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詳解微波消解儀的操作流程和注意事項(xiàng) 微波消解儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  詳解微波消解儀的操作流程和注意事項(xiàng)
 
  1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備:
 
  檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
 
  2.稱樣:
 
  用萬(wàn)分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項(xiàng):
 
 ?、俅_保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
 
 ?、谖粗獦悠烦醮卧囼?yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須微波消解的安全性;
 
  ③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
 
  3.加消化試劑:
 
  將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的,可放于加熱設(shè)備低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上,避免過(guò)激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
 
  4.密封上蓋檢查:
 
  檢查密封是否有破損,如有破損,及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為密封有效,請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn),否則需要重新擴(kuò)口。
 
  5.反應(yīng)罐的安裝:
 
  確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),建議樣品瓶對(duì)稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí),可以做以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
 
  6.蓋保護(hù)罩:
 
  將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對(duì)準(zhǔn)定位孔,順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定。
 
  7.選擇方法:
 
  打開電源,進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。編輯完成后按START,開始程序。
 
  8.消解結(jié)束泄壓:
 
  消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋,為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容。
 
  9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:
 
 ?、俅蜷_消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
 
 ?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,將溶液收集到消解管內(nèi)。
 
 ?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。
 
 ?、軐_洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
 
 ?、輰?duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
 
  10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
 
 ?、傧鈨?nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后,可以泡酸過(guò)夜去除殘留,也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。
 
 ?、趦?nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。

微波消解儀的工作原理及應(yīng)用

    消解儀是一種常用的樣品前處理設(shè)備,按自動(dòng)化程度可以分為半自動(dòng)消解儀和全自動(dòng)消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀。    1.什么是微波    微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,即波長(zhǎng)在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波,也就是說(shuō)波長(zhǎng)在遠(yuǎn)紅外線與無(wú)線電波之間。微波波段中,波長(zhǎng)在1-25cm 的波段專門用于霄達(dá),其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對(duì)無(wú)線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾,國(guó)際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz,家用微波爐也如此。    2.微波的特性    (1)金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來(lái)回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對(duì)磁控管有損害。    (2)絕緣體可以透過(guò)微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對(duì)微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會(huì)吸收微波的能量,或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強(qiáng)弱實(shí)質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波的能力越強(qiáng)[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。    (3)極性分子的物質(zhì)會(huì)吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì)),如:水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩(即分子的正負(fù)電荷的中心不重合)。極性分子在微波場(chǎng)中隨著微波的頻率而快速變換取向,來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水份,水是強(qiáng)極性分子,因此能在微波爐中加熱。下面,我們可以進(jìn)一步理解微波消解試樣的原理。    3.微波消解儀工作原理    稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。    微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。    消解儀的應(yīng)用    應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機(jī)合成也以其絕對(duì)的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀,氣相色譜儀分析儀器的樣品制備,越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來(lái)替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。

標(biāo)簽: 消解儀
消解儀 微波消解儀的工作原理及應(yīng)用_消解儀

微波消解儀選購(gòu)參考依據(jù)

  目前市場(chǎng)上的微波消解儀品牌眾多,如何正確選擇合適的微波消解儀是實(shí)驗(yàn)室工作人員及采購(gòu)者面臨的一個(gè)重要難題。建議考慮以下因素:

  1、安全性

  樣品消解離不開強(qiáng)酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密閉高溫高壓的方式來(lái)加快消解進(jìn)程,無(wú)疑增加了樣品前處理過(guò)程的安全隱患,因而,安全性是考察微波消解儀器的指標(biāo)。

  微波消解儀器的安全防護(hù)措施一般分為主動(dòng)和被動(dòng)兩種方式。

  主動(dòng)安全防護(hù)——在危險(xiǎn)到來(lái)之前就采取措施消除隱患;

  被動(dòng)安全防護(hù)——在危險(xiǎn)到來(lái)之后,可以減少損失的措施。

  主動(dòng)安全防護(hù)是以預(yù)防為主,而被動(dòng)安全防護(hù)是以補(bǔ)救措施為主,因而在選擇儀器時(shí)盡量多考慮儀器的主動(dòng)安全防護(hù)措施,而不是危險(xiǎn)發(fā)生時(shí)采用的被動(dòng)安全防護(hù)措施。

  2、準(zhǔn)確性

  目前市場(chǎng)上的微波消解儀大多數(shù)采用溫度和壓力雙重控制模式,溫度或壓力單獨(dú)控制的模式逐漸被市場(chǎng)淘汰。溫度越高,樣品反應(yīng)速度和消解的程度越高;壓力越大,消解罐的耐壓要求越高,相對(duì)危險(xiǎn)性越高。因此,溫度傳感器壓力傳感器讀取數(shù)據(jù)的真實(shí)性與準(zhǔn)確性,非常重要。

  溫度傳感器和壓力傳感器是微波消解儀重要也基礎(chǔ)的配置,一些廠商為了吸引客戶的關(guān)注度,出現(xiàn)了紅外測(cè)溫、全罐測(cè)溫等非接觸式測(cè)溫新概念。紅外測(cè)溫是利用紅外線只能穿透透明性物質(zhì)的原理,探測(cè)樣品消解液的溫度。因此只有消解內(nèi)罐采用透明性的材質(zhì)才能準(zhǔn)確測(cè)量消解液的溫度。消費(fèi)者在購(gòu)買時(shí),可以運(yùn)用自己的專業(yè)知識(shí)或者向行業(yè)內(nèi)的專家請(qǐng)教,理性思考和選擇。

  3、故障率

  微波消解儀是樣品前處理設(shè)備,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室人員往往帶著選擇檢測(cè)設(shè)備的慣性心理去選擇消解儀器的參數(shù),一味的去追求高溫、高壓、高精度指標(biāo),而忽略了儀器設(shè)備的可靠性、穩(wěn)定性,造成機(jī)器故障頻發(fā),從而使消費(fèi)者陷入不必要的困擾。

  那么,怎樣避免消費(fèi)者購(gòu)買到故障率高的機(jī)器呢?

  1、口碑

  從同行業(yè)中了解廠商的口碑效應(yīng),包括機(jī)器品質(zhì)與維修服務(wù)能力。

  2、考察

  如果條件允許,可以到儀器廠商生產(chǎn)車間或廠商已有用戶中參觀考察;也可以參觀行業(yè)展會(huì),在展會(huì)中體驗(yàn)和試用儀器。

  3、試用

  可以向廠商申請(qǐng)?jiān)囉?,試用滿意后,再進(jìn)行購(gòu)買。

  耗材成本

  買得起更用得起儀器是所有消費(fèi)者的愿望。遺憾的是,消費(fèi)者在采購(gòu)時(shí)往往忽略耗材的使用成本,造成消費(fèi)者買得起而用不起儀器的困擾。

標(biāo)簽: 微波消解儀
微波消解儀標(biāo)簽: 微波消解儀選購(gòu)參考依據(jù)_微波消解儀組合標(biāo)題:

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