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離子色譜儀常見問題及其對策 離子色譜儀解決方案

時間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  離子色譜是液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。
  

  狹義而言,離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質(zhì)進行分離,用電導檢測器連續(xù)檢測流出物電導變化的一種色譜方法。
  
  離子色譜常見問題類型主要有壓力異常(偏高、波動)、漏液、保留時間漂移、基線問題(漂移、噪聲)、峰形異常等,本文主要針對這幾個現(xiàn)象逐條分析,讓你不再為使用離子色譜而煩惱。
  
  一、壓力異常
  
  無壓力,流動相不流動的可能原因:
  
  1、保險絲斷或電源問題;2、柱塞桿折斷;3、泵頭內(nèi)有空氣或流動相不足;4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒;5、漏液;6、壓力傳感器損壞(流動相流動正常,但無壓力)。
  
  壓力持續(xù)偏高或不斷上升的可能原因:
  
  1、流速設定過高;2、保護柱或色譜柱篩板堵塞;3、流動相使用不當或有緩沖鹽析出;4、色譜柱選擇不當;5、進樣閥損壞或堵塞;6、線路過濾器堵塞;7、管路擰的過緊堵塞。
  
  壓力波動的可能原因
  
  1、泵頭中有氣泡;2、單向閥損壞;3、柱塞密封圈損壞;4、脫氣不充分;5、系統(tǒng)漏液;6、使用了梯度洗脫。
  
  二、漏液
  
  接頭處漏液
  
  1、接頭處松動
  
  2、接頭磨損
  
  3、部件不匹配
  
  泵漏液
  
  1、單向閥松動
  
  2、泵密封損壞
  
  3、排液閥損壞
  
  4、接頭松動(不要擰的太緊)
  
  進樣閥漏液--可能原因
  
  1、轉(zhuǎn)子密封損壞
  
  2、定量環(huán)堵塞
  
  3、進樣口密封松動
  
  4、進樣針尺寸不合適
  
  5、廢液管產(chǎn)生虹吸
  
  6、廢液管堵塞
  
  檢測器漏液--可能原因
  
  1、手緊接頭處漏液
  
  2、廢液管堵塞
  
  3、流通池堵塞
  
  保留時間漂移--可能原因
  
  1、柱溫或室溫變化
  
  2、流動相組分變化
  
  3、色譜柱沒有平衡
  
  4、流速變化
  
  5、泵中有氣泡
  
  6、流動相選擇不當
  
  基線漂移--可能原因
  
  1、溫度波動
  
  2、流動相不均勻(脫氣,使用純度更高的試劑)
  
  3、電導池被污染或有氣泡
  
  4、流動相配比不當或流速變化
  
  5、柱子平衡(約30-60min)
  
  6、流動相污染,變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成
  
  7、樣品中有強保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出
  
  基線噪聲(規(guī)則的)--可能原因
  
  1、流動相、泵、檢測器中有氣泡
  
  2、有地方漏液
  
  3、流動相混和不均勻
  
  4、溫度影響(環(huán)境溫度波動太大)
  
  5、其他電子設備的影響
  
  基線噪聲(不規(guī)則的)--可能原因
  
  1、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成
  
  2、有地方漏液
  
  3、流動相各溶劑不相溶或混和不均勻
  
  4、電導池污染
  
  5、電導池內(nèi)有毛刺
  
  6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡
  
  峰形異常
  
  前沿峰、拖尾峰--可能原因
  
  1、柱塞板堵塞
  
  2、色譜柱塌陷
  
  3、柱外效應
  
  4、干擾峰
  
  5、平衡不足或不合適
  
  6、重金屬污染
  
  7、樣品溶劑選擇不當
  
  8、樣品過載
  
  9、柱溫過低
  
  分叉峰--可能原因
  
  1、保護柱或分析柱污染
  
  2、樣品溶劑不溶于流動相
  
  峰展寬—可能原因
  
  1、進樣體積過大
  
  2、流動相粘度過高
  
  3、檢測池體積過大
  
  4、保留時間過長
  
  5、柱外體積過大
  
  6、樣品過載
  
  峰變形--可能原因
  
  1、樣品過載
  
  2、樣品溶劑選擇不當
  
  鬼峰—可能原因
  
  1、進樣閥殘余峰
  
  2、樣品中未知物
  
  3、柱未平衡
  
  4、水污染
  
  容易出問題的部件
  
  手動進樣閥
  
  故障:載樣困難
  
  原因:a定量環(huán)堵塞
  
  b進樣器污染
  
  c閥位置沒有扳到位
  
  解決措施:清洗或更換定量環(huán)、進樣器
  
  柱子
  
  故障:系統(tǒng)高壓、峰型變差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰),保留時間的改變
  
  解決措施:清洗

離子色譜儀的工作原理

    離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。

    和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來?;A的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

 

    此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。

    離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。

    離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng)。

    即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然后將流出物導入電導檢測池, 檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。

    非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。

標簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的工作原理_離子色譜儀

離子色譜儀的色譜柱的維護

  離子色譜儀可廣泛應用于環(huán)境連續(xù)檢測、生產(chǎn)過程連續(xù)檢測等領域,該產(chǎn)品針對離子色譜法的在線檢測問題,進行了離子色譜法的在線檢測方法及檢測工藝、色譜數(shù)據(jù)的在線自動處理、產(chǎn)品的檢測能力及檢測精度等方面的研究,技術(shù)屬集成創(chuàng)新,其技術(shù)創(chuàng)新點主要體現(xiàn)在:

  1、設計了離子色譜法的在線檢測流程,并采用嵌入式系統(tǒng),實現(xiàn)了三通道并行全自動檢測。

  2、采用電導法的在線檢測工藝及數(shù)據(jù)自動處理技術(shù),可同時自動檢測陰離子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和陽離子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2。3、創(chuàng)新性地提出了流動伏安檢測方法,實現(xiàn)了重金屬離子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在線檢測。

  離子色譜儀色譜柱的維護:

  1、進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。

  固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。

  有機物:固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,離子色譜儀直接IC檢測。

  液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)

  重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。

  2、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。

  高Cl樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。

  高SO42樣品的處理:將樣品通過Bs處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。

  3、實驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。

  離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。離子色譜法是高效液相色譜法中分離分析溶液中離子組分的方法。離子色譜中使用的固定相是離子交換樹脂。離子交換樹脂上分布有固定的帶電荷的基團和能游動的配位離子。

標簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的色譜柱的維護_離子色譜儀

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