離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來?;A的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。
離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng)。
即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然后將流出物導入電導檢測池, 檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。
非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。
離子色譜儀可廣泛應用于環(huán)境連續(xù)檢測、生產(chǎn)過程連續(xù)檢測等領域,該產(chǎn)品針對離子色譜法的在線檢測問題,進行了離子色譜法的在線檢測方法及檢測工藝、色譜數(shù)據(jù)的在線自動處理、產(chǎn)品的檢測能力及檢測精度等方面的研究,技術(shù)屬集成創(chuàng)新,其技術(shù)創(chuàng)新點主要體現(xiàn)在:
1、設計了離子色譜法的在線檢測流程,并采用嵌入式系統(tǒng),實現(xiàn)了三通道并行全自動檢測。
2、采用電導法的在線檢測工藝及數(shù)據(jù)自動處理技術(shù),可同時自動檢測陰離子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和陽離子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2。3、創(chuàng)新性地提出了流動伏安檢測方法,實現(xiàn)了重金屬離子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在線檢測。
離子色譜儀的色譜柱的維護:
1、進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機物:固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,離子色譜儀直接IC檢測。
液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。
2、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
高SO42樣品的處理:將樣品通過Bs處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
3、實驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。離子色譜法是高效液相色譜法中分離分析溶液中離子組分的方法。離子色譜中使用的固定相是離子交換樹脂。離子交換樹脂上分布有固定的帶電荷的基團和能游動的配位離子。