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氣相色譜儀篇-課后答疑 氣相色譜儀解決方案

時間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
 
  “島津云學(xué)院”系列開播以來,得到了眾多用戶的觀看和支持。在直播互動交流中,收到了很多提問,島津十分重視各位用戶提出的問題,今天的島津云學(xué)院答疑系列,為大家作氣相色譜儀的詳細解答!
 
  ★毛細管氣相色譜柱老化溫度和程序怎么確定?
 
  答:新毛細管色譜柱或長時間未使用的色譜柱可能含有溶劑和高沸點物質(zhì),所以可能會出現(xiàn)基線不穩(wěn),出現(xiàn)鬼峰;長期使用時樣品量非常大,可能會有部分高沸點化合物殘留在毛細管色譜柱中,導(dǎo)致色譜柱污染。以上兩種情況均需要進行色譜柱老化。
 
  毛細管氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則是:
 
  1、一般采用程序升溫老化,即接近室溫保持約半個小時趕走柱子中的空氣,然后緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度,并在高溫段保持數(shù)小時(一般兩個小時),然后降至接近室溫。必要時可重復(fù)以上過程。
 
  2、推薦的老化溫度為:T(老化溫度)=/2 + T(zui高使用溫度)?;蛘呖梢栽O(shè)置為平時使用的zui高溫度+10℃。
 
  3、zui初老化溫度 ≥4 小時,后期根據(jù)使用情況,可以是1-2小時,也可以更長時間。
 
  4、新色譜柱老化時或色譜柱污染嚴重時一般不要連接檢測器,色譜柱放空,檢測器用堵頭堵上。其他情況監(jiān)測時使用FID檢測器監(jiān)測(檢測器的溫度高于老化溫度)。
 
  ★氣相色譜譜圖出現(xiàn)拖尾可能是什么原因?
 
  答:氣相色譜譜圖出現(xiàn)拖尾的原因很多,需要具體情況具體分析,一般常見的原因如下表所示:
 
 
  ★ECD檢測器污染怎么清潔?
 
  答:當(dāng)ECD檢測池內(nèi)部有樣品成分附著等污染時,其可能出現(xiàn)的現(xiàn)象有:基線噪聲明顯增大,背景會上升,基線水平會變高,線性范圍明顯降低等。
 
  一般來說,此時常見和有效的ECD清潔方法就是檢測器老化。
 
  以Nexis GC-2030的ECD為例,一般建議按照如下程序進行老化:
 
 
  注意:  ECD檢測器內(nèi)含有Ni63放射源,非專業(yè)人員不能自行拆分。關(guān)于ECD檢測器的安全檢修,請與您所在區(qū)域內(nèi)的島津分公司聯(lián)系。
 
  ★現(xiàn)在氣相色譜方法的很多老標準中是使用填充柱,我可以使用毛細管柱嗎?
 
  答:這是現(xiàn)在很多用戶都在詢問的問題,需要根據(jù)具體應(yīng)用領(lǐng)域和分析的對象來具體討論。
 
  以前的很多老標準都是采用填充柱,現(xiàn)在更新的標準大都更換為毛細管色譜柱了,但是不完全一定,比如很多氣體的分析還是更適合使用填充柱。
 
  在除了氣體分析之外的在大多數(shù)領(lǐng)域,一般來說毛細管氣相色譜柱的靈敏度、分離度、基線穩(wěn)定性等都要優(yōu)于填充柱。因此很多用戶在使用這些老標準時,實際工作中也都更換為毛細管色譜柱來分析了,當(dāng)然此時,所用的方法參數(shù)也與填充柱完全不同(流量、溫度、壓力等),需要重新摸索和設(shè)定,同時也需要做詳細且充分的方法學(xué)驗證(檢出限,精密度,準確度,分離度,回收率等)。

氣相色譜儀對環(huán)境的安裝要求

  氣相色譜儀在安裝時對環(huán)境有一定的要求,具體如下:  1)環(huán)境環(huán)境溫度應(yīng)在5~350C相對濕度<85?! ?)室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體,離儀器及氣瓶3m以內(nèi)不得有電爐和火種?! ?)室內(nèi)不應(yīng)有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強磁場和放射源?! ?)電網(wǎng)電源應(yīng)為220V(進口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電壓),電源電壓的變化應(yīng)在5~10范圍內(nèi),電網(wǎng)電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1(進口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電頻率)。采用穩(wěn)壓器時,其功率必須大于使用功率的1.5倍?! ?)儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上,周圍不得有強震動源及放射源,工作臺應(yīng)有1m以上的空間位置?! ?)有的氣相色譜儀要求有良好的接地,接地電阻必須滿足說明書的要求(美國規(guī)定綠色是地線,黑色是火線,白色是零線;英國規(guī)定綠/黃色是地線,褐色是火線,藍色是零線)?! ?)氣源采用氣瓶時,氣瓶不宜放在室內(nèi),放室外必須防太陽直射和雨淋?! 庀嗌V儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問題最終都會反映到色譜圖上。現(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,許多的問題尤其操作失誤的問題仍需靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排除法,本文從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當(dāng)引起問題的排除。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀對環(huán)境的安裝要求_氣相色譜儀

氣相色譜儀的原理和使用方法

  氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。

  氣相色譜儀的原理:

  色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。

  氣相色譜儀的使用方法:

  1、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮氣鋼瓶總閥),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。

  2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。

  3、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:

 ?。╝)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;

 ?。╞)進樣器和檢測器:都是250℃。

  脂肪酸分析時的色譜條件:

  (a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min;

  (b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。

  4、點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(guān)(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當(dāng)火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,要松開點火開關(guān),再重新點火。在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應(yīng)高于點火之前。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀的原理和使用方法_氣相色譜儀

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