氣相色譜儀在安裝時對環(huán)境有一定的要求,具體如下: 1)環(huán)境環(huán)境溫度應(yīng)在5~350C相對濕度<85?! ?)室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體,離儀器及氣瓶3m以內(nèi)不得有電爐和火種?! ?)室內(nèi)不應(yīng)有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強磁場和放射源?! ?)電網(wǎng)電源應(yīng)為220V(進口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電壓),電源電壓的變化應(yīng)在5~10范圍內(nèi),電網(wǎng)電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1(進口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電頻率)。采用穩(wěn)壓器時,其功率必須大于使用功率的1.5倍?! ?)儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上,周圍不得有強震動源及放射源,工作臺應(yīng)有1m以上的空間位置?! ?)有的氣相色譜儀要求有良好的接地,接地電阻必須滿足說明書的要求(美國規(guī)定綠色是地線,黑色是火線,白色是零線;英國規(guī)定綠/黃色是地線,褐色是火線,藍色是零線)?! ?)氣源采用氣瓶時,氣瓶不宜放在室內(nèi),放室外必須防太陽直射和雨淋?! 庀嗌V儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問題最終都會反映到色譜圖上。現(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,許多的問題尤其操作失誤的問題仍需靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排除法,本文從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當(dāng)引起問題的排除。
氣相色譜儀的原理:
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。
氣相色譜儀的使用方法:
1、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮氣鋼瓶總閥),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:
?。╝)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;
?。╞)進樣器和檢測器:都是250℃。
脂肪酸分析時的色譜條件:
(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min;
(b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
4、點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(guān)(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當(dāng)火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,要松開點火開關(guān),再重新點火。在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應(yīng)高于點火之前。