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氣相色譜法(Gc)與紅外光譜法(IR)聯(lián)用 紅外光譜解決方案

時間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氣相色譜法(Gc)與紅外光譜法(IR)聯(lián)用,可以使氣相色譜的分離能力和紅外光譜提供分子結構信息的能力優(yōu)勢互補,特別對異構體具有較強的解析能力。傅里葉變換紅外光譜儀(F11R)具有多通道檢測、光通量大、信噪比好、掃描快速等優(yōu)點,因而使Gc/IR聯(lián)用技術得到迅速發(fā)展。自1966年洛(M.L D.kw)等演示氣相色譜與傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用實驗以來,至20世紀80年代該技術已廣泛地應用于各個領域。
 
  1.氣相色譜與傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用系統(tǒng)
 
  (1)GC/FnR系統(tǒng)
 
  典型的Gc/n1R系統(tǒng)。從色譜柱分離的組分,經(jīng)惰性的、加熱的傳輸線到達接口附件——光管,光管處于rrIR儀器光路中,組分被檢測,繪出其紅外光譜圖。
 
  IR儀器的原理,聯(lián)用中使用的盯IR儀器,采用窄帶的汞鎘碲(McT)檢測器,測量時應調(diào)整光路,集約光能,縮小受光面積,小的光束發(fā)散有利于降低噪聲。聯(lián)機的干涉儀掃描速度宜快,使光譜測量能細致地分割色譜峰,降低重建色譜圖的失真率。一般,一使用填充色譜柱時宜采用中等速度掃描,使用毛細管柱時掃描速度稍快,此時系統(tǒng)的分辨率和信噪比會下降。采用差譜技術可補償分辨率的下降,用信號平均技術可以提高信噪比。色譜分離時,大多采用涂壁的彈性石英毛細管柱(WCOT),也有用填充柱的,具體選用時要考慮柱容量,大容量的柱允許有較大的進樣量。低容量毛細管柱,使用時,既要保持色譜的分離效果,又要照顧紅外光譜法測量靈敏度較低的矛盾,常常使用折中的辦法,如采用粗內(nèi)徑厚膜的WCOT柱。
 
  由于M無紅外吸收,所以是Gc/FTllR中較理想的載氣。
 
YL2300 FTIR光譜儀
 
  (2)接口裝置
 
  光管(1ight pipe)是Gc/FTrIs的關鍵部件。它的主體可視為一根內(nèi)壁鍍金的氣體流動池,流人孔通過不銹鋼傳輸線與色譜柱相連,光管和傳輸線都有加熱控溫裝置,光管也可視為色譜流路的柱后死體積。cc/IR的分辨率不但取決于色譜柱的分辨率,還取決于測量時在光管中的組分是否單一。光管的光學性能也直接影響cc/n1R的測量靈敏度,因此,要使Gc/1R系統(tǒng)獲得jia的分辨率和靈敏度,應從色譜、光譜兩個視角設計光管。
 
  光管的體積應與Gc峰的對應體積相匹配。一般認為細內(nèi)徑短光管有助于提高分辨率,長光管則有助于提高靈敏度。格里菲斯(P.R.Griffiths)認為,只有當色譜半峰寬體積U:等于或大于光管容積‰*時,才能獲得jia的分辨率和靈敏度。對復雜試樣,K取各組分色譜峰的平均值。
 
  傳輸線的存在使死體積增加,系統(tǒng)的分辨率降低,在GC/盯IR中應盡量縮短其長度,并使其內(nèi)徑與色譜柱內(nèi)徑相匹配。內(nèi)徑選擇不當會使已被色譜柱分離的組分在傳輸線內(nèi)發(fā)生混流,使進入光管后的被檢測組分的分辨率變低。如對于內(nèi)徑為0.25ram的毛細管柱,若采用內(nèi)徑為2mm的傳輸線,根據(jù)流體力學原理可知,細管中流動的平均線速與細管的半徑平方成反比,此時傳輸管內(nèi)的平均線速只有毛細管柱的l/64,大大降低了平均線速,使分離組分發(fā)生混流。理想的方案是將毛細管柱直接接到光管上。
 
  光管的體積匹配和傳輸線的混流影響可以通過在色譜柱出口增加尾吹裝置來解決,尾吹的添加量應兼顧GC/FⅥR整體的分辨率和靈敏度,實驗時應仔細選擇。
 
  此外,光管和轉輸線應有適當?shù)臏囟瓤刂?,使連接區(qū)溫度略高于柱溫,以防色譜分離組分在連接區(qū)內(nèi)滯流。為防止光管在高溫時,因其內(nèi)表面反射系數(shù)下降而使光管輸出光信號強度下降,因此在保證色譜組分不冷凝的前提下,盡量降低光管的溫度。
 
  為了提高聯(lián)用系統(tǒng)的靈敏度,除使用光管接口外,近來還發(fā)展了基體隔離法和低溫沉積法的非光管接口技術。
 
  ------ 責任編輯:瑞利祥合--LC采購顧問
 
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近紅外光譜儀的那些技術優(yōu)點

    近紅外光(NearInfrared,NIR)是介于可見光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波;

    ASTM定義的近紅外光譜區(qū)的波長范圍為780~2526nm(12820~3959cm1);

    習慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長波(1100~2526nm)兩個區(qū)域。

    由于近紅外光在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性,且其儀器較簡單、分析速度快、非破壞性和樣品制備量小、幾乎適合各類樣品(液體、粘稠體、涂層、粉末和固體)分析、多組分多通道同時測定等特點。

    近幾年,隨著化學計量學、光纖和計算機技術的發(fā)展,在線近紅外光譜分析技術正以驚人的速度應用于包括農(nóng)牧、食品、化工、石化、制藥、煙草等在內(nèi)的許多領域,為科研、教學以及生產(chǎn)過程控制提供了一個廣闊的使用空間。

    光纖遠距離測量:

    近紅外光可以通過光纖進行遠距離傳輸,可以實現(xiàn)距光譜儀以外的遠距離測量;

    可將測量探頭或流通池直接安裝到生產(chǎn)裝置的管線,實現(xiàn)在線測量,或環(huán)境苛刻以及危險的地方的現(xiàn)場測量。

    一臺在線近紅外光譜儀可以外接多路(2~10路)光纖回路,實現(xiàn)同時對生產(chǎn)裝置的多個測量點的物料在線測量。

    在線測量數(shù)據(jù)可直接輸送到DCS或先進控制系統(tǒng),為生產(chǎn)的優(yōu)化及時提供油品的質(zhì)量參數(shù)。

    與其它在線測量儀表提供的參數(shù)(如壓力、流量和溫度等變量)相比,在線近紅外分析提供的數(shù)據(jù)(如組成或性質(zhì))是直接質(zhì)量參數(shù),對生產(chǎn)的優(yōu)化提供更準確和有益的參考信息。

    近紅外分析與常規(guī)的標準分析方法配合使用,起到雙方互補的作用,不僅能夠及時向生產(chǎn)控制部門提供分析數(shù)據(jù),同時也節(jié)省了大量分析化驗費用(包括人力、設備,和試劑等);

    在線近紅外分析與DCS連接,直接給控制系統(tǒng)提供數(shù)據(jù);

    據(jù)此進行生產(chǎn)優(yōu)化得到的經(jīng)濟效益是巨大的;與其它在線儀表相比,近紅外光譜儀運行故障率和消耗均很低。

標簽: 近紅外光譜儀
近紅外光譜儀 近紅外光譜儀的那些技術優(yōu)點_近紅外光譜儀

紅外光譜儀的使用注意事項介紹

  企業(yè)為了能夠使產(chǎn)品質(zhì)量獲得進一步的提高以及做這方面的鑒定和分析,所以需要使用紅外光譜儀來對不同波長的紅外線進行快速準確的測量,并分析出相關物質(zhì)的結構等信息。

  不過在使用紅外光譜儀的過程當中還要注意如下幾個方面的事項,以便能夠更好的發(fā)揮這種設備的作用。

  使用紅外光譜儀的注意事項有哪些

  1、注意控制好實驗室內(nèi)的溫濕度條件

  在使用紅外光譜儀進行測定時,可以通過一些人為的方式和措施來將實驗室里的溫度和濕度保持在更佳范圍;

  同時還有連接電源的時候要用穩(wěn)壓裝置以及接地線,以便能夠更好的保護設備以及保證測量的準確性。

  同時受歡迎的紅外光譜儀廠家建議實驗室的面積不要太大,因為這樣對于溫濕度的控制會更加容易一些。

  2、注意控制實驗室內(nèi)的人數(shù)

  如果是用的紅外光譜儀屬于單光朿型傅里葉紅外分光光度計,那么還要控制實驗室內(nèi)的二氧化碳含量。

  所以一般要求紅外光譜儀的實驗室內(nèi)的人數(shù)要控制在一定的范圍內(nèi),不能太多人并且要通風換氣保持空氣新鮮釋放掉多余的二氧化碳,以免影響結果。

  3、注意做干燥除濕的措施

  潮濕是紅外光譜儀的大敵,所以要想辦法避免其受潮,不用的時候就應該要把設備放在實驗室的比較干燥的位置,并且每周要兩次開機半天左右,同時還要開除濕機。

  尤其是在梅雨季節(jié)天氣比較潮濕更需要做好這方面的控制,同時要保證所測定的樣品本身也是干燥的,可以先放在容器中用其他設備把里面的空氣和水分一起抽調(diào),然后再用紅外光譜儀進行測試。

  以上就是紅外光譜儀的使用注意事項所包括的幾個方面,此外,如果所使用的測試物品屬于鹽酸鹽;

  那么這時要考慮到可能會出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,這是可以使用氯化鉀代替臭化鉀進行壓片。

  并且口碑好的紅外光譜儀廠家介紹在壓片的時候應該要對試品進行研磨的操作,研磨的時候應該按照同一個方向順時針或逆時針進行操作。

標簽: 紅外光譜儀
紅外光譜儀 紅外光譜儀的使用注意事項介紹_紅外光譜儀

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