拉曼光譜儀以其結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、測量快速高效準(zhǔn)確,以低波數(shù)測量能力著稱;采用共焦光路設(shè)計(jì)以獲得更高分辨率,可對樣品表面進(jìn)行um級的微區(qū)檢測,也可用此進(jìn)行顯微影像測量?! ±庾V儀的使用,對于新手來說還是一件很心儀的事情,正是由于是新手,所以常常出現(xiàn)各種稀奇古怪的問題,比方說測試的樣品被激光燒毀,那么如何避免呢? 拉曼光譜儀的使用怎樣避免被測試的樣品被激光燒毀? 當(dāng)進(jìn)行樣品測試時,激光照射在樣品表面的能量是非常大的,尤其在采用NIR或UV激光激發(fā)時。尤其是一些樣品在光照下對熱或光是十分敏感的,這會導(dǎo)致測量信號包含樣品燒毀后的特征,而不是樣品本征的信號(例如,非晶碳膜在1500cm-1波數(shù)附近的本征峰在強(qiáng)光激發(fā)時會顯示出石墨化的碳峰)。通常遇到這樣的問題時,可在樣品測試前后通過顯微鏡白光像觀察樣品表面是否發(fā)生明顯變化,因此需選擇正確的激光功率來進(jìn)行測試?! 楸苊鈽悠繁砻鏌龤?,在開始測試時應(yīng)選用較低的激發(fā)功率,尤其用NIR或UV激光激發(fā)時。在保證樣品不被燒毀的前提下可提高激發(fā)功率以得到較強(qiáng)的信號。當(dāng)激光功率衰減到1%仍無法避免樣品燒毀時,可考慮轉(zhuǎn)換低倍物鏡以降低照射在樣品表面的功率密度。另外還可采用欠焦照射模式或線聚焦照射模式。如果問題是由于高功率二極管激光器引起的,可考慮轉(zhuǎn)換成低功率可見激發(fā)系統(tǒng)。
X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測樣品,產(chǎn)生X熒光(二次X射線),探測器對X熒光進(jìn)行檢測?! 〖夹g(shù)原理 受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量?! ≡氐脑邮艿礁吣茌椛浼ぐl(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷,同時發(fā)射出具有一定特殊性波長的X射線,根據(jù)莫斯萊定律,熒光X射線的波長λ與元素的原子序數(shù)Z有關(guān),其數(shù)學(xué)關(guān)系如下: λ=K(Z?s)?2 式中K和S是常數(shù)。 而根據(jù)量子理論,X射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流,每個光具有的能量為: E=hν=hC/λ 式中,E為X射線光子的能量,單位為keV;h為普朗克常數(shù);ν為光波的頻率;C為光速。 因此,只要測出熒光X射線的波長或者能量,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析?! ?yōu)點(diǎn) a)分析速度快。測定用時與測定精密度有關(guān),但一般都很短,10~300秒就可以測完樣品中的全部待測元素。 b)X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān),而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi),這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化學(xué)位的測定?! )非破壞分析。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測量,結(jié)果重現(xiàn)性好?! )X射線熒光分析是一種物理分析方法,所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析?! )分析精密度高。目前含量測定已經(jīng)達(dá)到ppm級別?! )制樣簡單,固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析?! ∪秉c(diǎn) a)定量分析需要標(biāo)樣?! )對輕元素的靈敏度要低一些?! )容易受相互元素干擾和疊加峰影響。