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氣質聯(lián)用儀故障質譜儀調諧相關問題的處理 氣質聯(lián)用儀解決方案

時間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  近年來,隨著科學技術的快速發(fā)展,氣相色譜-質聯(lián)用儀也受到了更為廣泛的應用。但是,各種儀器使用故障仍舊再所難免,而這款氣相色譜儀與質譜儀聯(lián)用儀的復雜又昂貴的儀器,則更需要操作人員迅速、準確地為其“確診”。
 
  據(jù)了解,關氣相色譜-質譜聯(lián)用常見故障分為與質譜協(xié)調諧相關的故障、與校準和靈敏度相關的故障、與色譜圖和質譜圖相關的故障三大類。今日,詳細講述的是氣質聯(lián)用儀故障中與質譜以調諧相關故障現(xiàn)象的產(chǎn)生原因、解決方案。
 
  1.故障現(xiàn)象:調諧參數(shù)改變時, 調諧峰強度的變化滯后
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
 
  b.預四級桿被污染,排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
 
  c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
 
  2.故障現(xiàn)象:調諧質譜儀時,需要過高的離子能量和推斥電壓
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護;
 
  b. 質譜儀調諧未達到佳狀態(tài),排除方法是重新調諧質譜儀。
 
  3.故障現(xiàn)象:調諧參數(shù)改變時,儀器響應不明顯
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
 
  4.故障現(xiàn)象:調諧峰的形狀不好,有肩峰
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a.質譜儀調諧未達到佳狀態(tài),排除方法是重新調諧質譜儀;
 
  b.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
 
  c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
 
  5.故障現(xiàn)象:調諧時,無參考峰出現(xiàn)
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
 
  b.參考標樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
 
  c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。
 
  6.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調諧峰
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
 
  b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;
 
  c.質譜儀調諧未達到佳狀態(tài),排除方法是重新調諧質譜儀。
 
  7.故障現(xiàn)象:燈絲狀態(tài)良好時,無離子產(chǎn)生
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a. 離子源需要重新校準,排除方法是利用校準工具重新校準離子源;
 
  b. 空氣泄漏嚴重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。

氣質聯(lián)用儀的3個保養(yǎng)維護注意事項

  1、儀器涉及的密閉性問題

  氣質聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當重要。

  (1)換柱:毛細管柱進入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。

  (2)墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈,每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。

  (3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。

  2、色譜柱的使用與保存

  (1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。

  (2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。

  (3)色譜柱的安裝

  色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

  3、離子源和預桿的清洗

  清洗前先準備好相關的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件 的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。

標簽: 氣質聯(lián)用儀
氣質聯(lián)用儀 氣質聯(lián)用儀的3個保養(yǎng)維護注意事項_氣質聯(lián)用儀

氣質聯(lián)用儀日常維護

  氣質聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯(lián)用技術。

    下面主要是氣質聯(lián)用儀日常維護事項,快來一起學習一下吧~

  1、儀器涉及的密閉性問題

  氣質聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當重要。

  (1)換柱:毛細管柱進入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。

  (2)墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈,每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。

  (3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。

  2、色譜柱的使用與保存

  (1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。

  (2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。

  (3)色譜柱的安裝

  色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

  3、離子源和預桿的清洗

  清洗前先準備好相關的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。

標簽: 氣質聯(lián)用儀
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