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氣相色譜儀分析中峰拖尾的原因及處理方法 氣相色譜儀解決方案

時(shí)間:2020-05-17    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
  
  氣相色譜儀分析中峰拖尾的原因及處理方法:
  
  一、可能原因:襯管和色譜柱被污染,有活性點(diǎn)。
  
  處理方法:清洗,更換(如有必要)。
  
  二、可能原因:襯管和色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積。
  
  處理方法:重新安裝。
  
  三、可能原因:色譜柱柱頭不平。
  
  處理方法:用金剛砂切割,使之平。
  
  四、可能原因:固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配。
  
  處理方法:換匹配的色譜柱。
  
  五、可能原因:樣品流通路線(xiàn)中有冷阱。
  
  處理方法:消除路線(xiàn)中的過(guò)低溫度區(qū)。
  
  六、可能原因:襯管和色譜柱中有堆積切割碎屑。
  
  處理方法:清洗更換襯管,切除柱頭10cm。
  
  七、可能原因:進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
  
  處理方法:縮短進(jìn)樣時(shí)間。
  
  八、可能原因:分流比低。
  
  處理方法:增大分流比,至少大于20:1。
  
  九、可能原因:進(jìn)樣量過(guò)高。
  
  處理方法:減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。
  
  十、可能原因:醇胺、伯胺、叔胺和羧酸類(lèi)易拖尾。
  
  處理方法:用極性大的色譜柱,樣品衍生處理。
  
  氣相色譜儀出現(xiàn)色譜峰拖尾的原因及解決辦法:
  
  1、當(dāng)經(jīng)歷維修氣相色譜儀問(wèn)題(色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時(shí)間改變等)時(shí),切去色譜柱前端的1/2到1米。必要時(shí),更換進(jìn)樣口內(nèi)襯管、隔墊,并清洗進(jìn)樣口。預(yù)保護(hù)柱可用于提高色譜柱的使用壽命。
  
  2、襯管脫活。進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分并導(dǎo)致出現(xiàn)拖尾峰,并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。用脫活制劑用來(lái)覆蓋襯管玻璃表面的活性點(diǎn)或與之發(fā)生反應(yīng)。脫活程序進(jìn)行脫活,該程序可以使襯管重現(xiàn)性高、惰性好,且使用壽命長(zhǎng)。對(duì)于不分流的應(yīng)用,或者在必須分析極性很弱的化合物時(shí),應(yīng)當(dāng)使用脫活的襯管。
  
  即使使用脫活的襯管開(kāi)始也會(huì)表現(xiàn)出活性,當(dāng)這種情況發(fā)生時(shí),應(yīng)當(dāng)更換襯管。可以清潔襯管以除去顆粒物或用溶劑沖洗襯管以除去揮發(fā)性較低的組分。但是,選擇合適的襯管清洗程序可能較為困難。某些溶劑可能會(huì)除去脫活層,并且工具可能會(huì)劃傷襯管的玻璃表面,從而導(dǎo)致出現(xiàn)多余的活性點(diǎn)。新的襯管幾乎總比已清潔過(guò)并且重新脫活的襯管表現(xiàn)優(yōu)異- 尤其對(duì)于痕量分析。
  
  3、色譜柱、進(jìn)樣口襯管或被污染的金屬進(jìn)樣口密封墊所吸收的樣品組分使用新的脫活的襯管或清洗舊襯管并更換玻璃毛。進(jìn)樣針針頭撞擊,進(jìn)樣口襯管內(nèi)的填充物破碎。從襯管中取出部分填充物,或使用無(wú)填充的襯管。色譜柱末端切口不整齊(樣品吸附于此)卸下色譜柱。使用安全的毛細(xì)管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色譜柱切割器)將色譜柱切成垂直的齊口,然后重新裝入色譜柱。斷裂或破碎的進(jìn)樣口襯管確保進(jìn)樣口中的總流速為40ml/min以上。
  
  4、色譜柱在進(jìn)樣口中的位置不正確,可能載氣流路存在密封墊的顆粒。
  
  5、一支色譜柱上不能裝入超過(guò)2-3 個(gè)接頭。多個(gè)接頭會(huì)造成死體積(拖尾峰)問(wèn)題。
  
  6、超出色譜柱的溫度上限會(huì)造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。幸好熱損壞是一個(gè)很慢的過(guò)程,因此,在色譜柱嚴(yán)重?fù)p壞之前還有一段很長(zhǎng)的時(shí)間可在高于溫度極限的條件下使用。當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞。對(duì)有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過(guò)度加熱可能造成快速并*地?fù)p壞該分析柱,應(yīng)當(dāng)避免這種情況發(fā)生。

氣相色譜儀異常波動(dòng)或突變要注意了

  一、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足?! 《?、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲  三、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題  四、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線(xiàn)的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線(xiàn)的故障、積分儀的故障?! ∥?、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀異常波動(dòng)或突變要注意了_氣相色譜儀

氣相色譜儀故障自檢以及維修

  氣相色譜儀為廣泛的應(yīng)用在電力監(jiān)督、石油化工、質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)、科研院所、衛(wèi)生防疫、釀造、大專(zhuān)院校、糧油等等諸多行業(yè)。這樣的精密儀器在使用的時(shí)候,除了用在定量和定性這兩方面的分析用途之外,還可以用來(lái)進(jìn)行活度系數(shù)、測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、分子量表面積等物理化學(xué)常數(shù)。

  當(dāng)氣相色譜儀出現(xiàn)故障了,我們?nèi)绾巫龅阶詸z以及維修:

  1、靜態(tài)測(cè)量法

  這主要是通過(guò)萬(wàn)用表去測(cè)量線(xiàn)路中的直流工作電壓相電流,從而確定故障。遲是排除故障常用的-種方法,它對(duì)于測(cè)試線(xiàn)性電路尤為重要。

  2、分割法

  在查找故障的過(guò)程中,通過(guò)拔掉部分轉(zhuǎn)括、拔下部分電路板或在電路板上斷線(xiàn)來(lái)逐步縮小故障的范圍,最后把故障點(diǎn)孤立出來(lái)的方法,稱(chēng)為分割法。

  3、觀察法

  這種方法主要是通過(guò)目測(cè)觀察來(lái)發(fā)現(xiàn)故障,我們統(tǒng)稱(chēng)為觀察法。觀察法主要用于檢查氣相色譜儀零件變質(zhì)損壞、電路板漏焊、虛焊、線(xiàn)間的短路饒焦、斷線(xiàn)和元器件焊錯(cuò)等。

  4、動(dòng)態(tài)觀察法

  通過(guò)示按器去觀察有關(guān)點(diǎn)的波形,從而尋找故障相排除故障的方法稱(chēng)為動(dòng)態(tài)觀實(shí)法。

  5、跟蹤法

  在尋找故障的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)一點(diǎn)線(xiàn)索,順著線(xiàn)索追查下去的方法稱(chēng)為跟蹤法。

  6、觸模法

  通過(guò)觸模法(即人的手指或其他部位去觸模元器件),去發(fā)現(xiàn)氣相色譜儀元器件是否有過(guò)熱或應(yīng)該發(fā)熱而不熱的現(xiàn)象(如電源變壓器及電子管等應(yīng)該有發(fā)熱現(xiàn)象),從而間接地判斷故障部位的方法,稱(chēng)為觸模法。

  7、替換法

  通過(guò)更換電細(xì)線(xiàn)、電路板、電子管或其他每部件,以確定故障在某一范圍的方法稱(chēng)為替換法。

  8、試探法

  在查尋故障的過(guò)程中,如經(jīng)測(cè)量和分析,幾種原因都能造成此種故障,那么此時(shí),可先試探用一種方法去排除故障,如無(wú)效,再改用另一種方法試探去排除故障,這稱(chēng)為試探法。

  9、模擬法

  在查尋故障過(guò)程中,可通過(guò)分別測(cè)試無(wú)故障儀器和行故陽(yáng)儀器的相同點(diǎn),將所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較來(lái)確定故障的方法,稱(chēng)為模擬法。

  10、局部受熱法

  儀器由于濕度升高而發(fā)生故障,通常用局部受熱泌夫排除。比如,其一儀器在溫度40℃時(shí),不能正常工作,而溫度降低后又能正常工作。此隊(duì)可將儀器恢復(fù)在常溫下工他用電熱吹風(fēng)機(jī)或電烙鐵使其局部受池從而發(fā)現(xiàn)故障所在,這稱(chēng)為局部受熱法。

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