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安捷倫氣相色譜儀的常見(jiàn)故障分析及排除 氣相色譜儀解決方案

時(shí)間:2020-05-17    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  安捷倫氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。安捷倫氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
 
  安捷倫氣相色譜儀的構(gòu)成:對(duì)一位色譜分析工作者來(lái)說(shuō), 熟練掌握安捷倫氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。安捷倫氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。 后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。
 
  安捷倫氣相色譜儀的常見(jiàn)故障及排除方法
 
  一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
 
  安捷倫氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
 
  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,
 
  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
 
  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
 
  4、zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
 
  5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng) 峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。 由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
 
  二、安捷倫氣相色譜儀基線問(wèn)題
 
  氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
 
  1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
 
  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的 原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機(jī)之后,基 線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
 
  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
 
  4、石英棉是不是該更換了;
 
  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
 
  6、此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題,其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
 
  三、安捷倫氣相色譜儀造成峰丟失的故障
 
  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。
 
  (一)、*種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。
 
  1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;
 
  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
 
  3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;
 
  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
 
  (二)、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
 
  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。
 
  四、安捷倫氣相色譜儀分離不完全
 
 ?、賻讉€(gè)峰重疊, 分離不開(kāi)。處理方法: 降低載氣流速, 減少進(jìn)樣量, 降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離, 使用一段時(shí)間后便不能完全 分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。③檢測(cè)器靈敏 度太低, 使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法: 可以通過(guò)加大進(jìn)樣量, 提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
 
  五、安捷倫氣相色譜儀峰形不規(guī)則
 
 ?、俪霈F(xiàn)拖尾峰。處理方法: 采用強(qiáng)極性固定液, 消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
 
  五、檢測(cè)器造成的影響
 
  以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同, 檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比, 以實(shí)現(xiàn)被測(cè) 組分的測(cè)量。①TCD 檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線, 并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn) 定, 出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
 
  六、安捷倫氣相色譜儀載氣的影響
 
  載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相, 分離后的氣體隨時(shí)間先后逐 一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng), 靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會(huì)引起高噪音或組分分離不開(kāi)。③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況 應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍, 必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等
 
  七、安捷倫氣相色譜儀電路問(wèn)題
 
  電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動(dòng), 檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件.
 
  八、其他
 
  在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題, 如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火, 首先要確定是否已開(kāi)氫氣和空氣, 然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用, 若這3 個(gè)條件都具 備還是點(diǎn)不著火, 則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣; 對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了, 遇到這種情況, 可先檢查儀器的極 性; 對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。
 
  以上討論的是安捷倫氣相色譜儀分析中常見(jiàn)的幾種故障及其排除方法, 但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況, 這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使儀器恢復(fù)正常。

氣相色譜儀頂空進(jìn)樣選購(gòu)細(xì)節(jié)

  在氣相色譜儀使用過(guò)程中例如:血液中酒精檢測(cè),微量殘留檢測(cè)中需要配備頂空進(jìn)樣裝置,來(lái)提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。在眾多頂空進(jìn)樣器廠家中怎么才能選購(gòu)一款優(yōu)質(zhì)的進(jìn)樣器那?

  選購(gòu)頂空進(jìn)樣器(手動(dòng)型、全自動(dòng)型、半自動(dòng))時(shí)必須注意兩點(diǎn):

  一、儀器重復(fù)性:

  進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即RSD標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三),這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基礎(chǔ)的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),有些廠家根本達(dá)不到但是為了推廣產(chǎn)品也作虛假宣傳。所以選型采購(gòu)時(shí)用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。如果不能提供那就證明廠家是進(jìn)行虛假宣傳。

  二、儀器的控溫精度:

  頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀標(biāo)簽: 氣相色譜儀頂空進(jìn)樣選購(gòu)細(xì)節(jié)_氣相色譜儀組合標(biāo)題:

氣相色譜儀常見(jiàn)的調(diào)試和維修方法

  氣相色譜儀常見(jiàn)保養(yǎng)維修的方法

  一、觀察法

  這種方法主要是通過(guò)目測(cè)觀察來(lái)發(fā)現(xiàn)故障,我們統(tǒng)稱為觀察法。觀察法主要用于檢查氣相色譜儀零件變質(zhì)損壞、電路板漏焊、虛焊、線間的短路饒焦、斷線和元器件焊錯(cuò)等。

  二、觸模法

  通過(guò)觸模法(即人的手指或其他部位去觸模元器件),去發(fā)現(xiàn)氣相色譜儀元器件是否有過(guò)熱或應(yīng)該發(fā)熱而不熱的現(xiàn)象(如電源變壓器及電子管等應(yīng)該有發(fā)熱現(xiàn)象),從而間接地判斷故障部位的方法,稱為觸模法。

  三、靜態(tài)測(cè)量法

  這主要是通過(guò)萬(wàn)用表去測(cè)量線路中的直流工作電壓相電流,從而確定故障。遲是排除故障常用的—種方法,它對(duì)于測(cè)試線性電路尤為重要。

  四、動(dòng)態(tài)觀察法

  通過(guò)示按器去觀察有關(guān)點(diǎn)的波形,從而尋找故障相排除故障的方法稱為動(dòng)態(tài)觀實(shí)法。

  五、跟蹤法

  在尋找故障的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)一點(diǎn)線索,順著線索追查下去的方法稱為跟蹤法。

  六、分割法

  在查找故障的過(guò)程中,通過(guò)拔掉部分轉(zhuǎn)括、拔下部分電路板或在電路板上斷線來(lái)逐步縮小故障的范圍,最后把故障點(diǎn)孤立出來(lái)的方法,稱為分割法。

  七、替換法

  通過(guò)更換電細(xì)線、電路板、電子管或其他每部件,以確定故障在某一范圍的方法稱為替換法。

  八、模擬法

  在查尋故障過(guò)程中,可通過(guò)分別測(cè)試無(wú)故障儀器和行故陽(yáng)儀器的相同點(diǎn),將所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較來(lái)確定故障的方法,稱為模擬法。

  九、試探法

  在查尋故障的過(guò)程中,如經(jīng)測(cè)量和分析,幾種原因都能造成此種故障,那么此時(shí),可先試探用一種方法去排除故障,如無(wú)效,再改用另一種方法試探去排除故障,這稱為試探法。

  十、局部受熱法

  儀器由于濕度升高而發(fā)生故障,通常用局部受熱泌夫排除。比如,其一儀器在溫度40℃時(shí),不能正常工作,而溫度降低后又能正常工作。此隊(duì)可將儀器恢復(fù)在常溫下工他用電熱吹風(fēng)機(jī)或電烙鐵使其局部受池從而發(fā)現(xiàn)故障所在,這稱為局部受熱法。

  以上這些方法只是分析儀器調(diào)試或維修中的一些常用方法,實(shí)際應(yīng)用時(shí)彼此間并不是孤立的,有時(shí)需要幾種方法交錯(cuò)使用,對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行綜合分析,才能做出正確的判斷。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀常見(jiàn)的調(diào)試和維修方法_氣相色譜儀

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