閱讀:97發(fā)布時(shí)間:2017/7/10
1鏡頭和測試窗口玻璃污染
光學(xué)儀器的鏡頭污染是常見故障。激光粒度儀作為粉體檢測設(shè)備,常常會(huì)面對(duì)多塵環(huán)境,測試窗口鏡片則是會(huì)直接接觸粉體樣品的光學(xué)器件。聚焦透鏡或者準(zhǔn)直透鏡等光學(xué)鏡片受到使用環(huán)境中的浮塵污染或者發(fā)生霉菌污染,會(huì)使純凈的測量光束產(chǎn)生雜散光。這些雜散光會(huì)混入樣品的散射光中干擾測試;測量窗口鏡片上的污染物則會(huì)直接產(chǎn)生較強(qiáng)的散射光。
因此,光學(xué)鏡片污染是激光粒度儀測試結(jié)果漂移的首要元兇。應(yīng)對(duì)辦法主要是盡量讓儀器處于干燥無塵的工作環(huán)境。經(jīng)常按照操作規(guī)程清洗鏡片,保證光學(xué)鏡片的清潔。
2激光光路偏移
激光器是會(huì)發(fā)熱的器件,工作周期內(nèi),它們會(huì)周而復(fù)始的發(fā)熱-降溫-發(fā)熱。任何物體都會(huì)有熱脹冷縮現(xiàn)象,幾何尺寸會(huì)隨溫度變化而變化。而激光粒度儀光路裝配精度要求非常高,隨著儀器使用周期延長,光路幾乎不可避免的會(huì)出現(xiàn)偏移現(xiàn)象。光路偏移,會(huì)導(dǎo)致測量光束光能衰減、探測器排布角度發(fā)生漂移,從而導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)漂移。
應(yīng)對(duì)這個(gè)問題主要靠儀器制造商從儀器設(shè)計(jì)上盡量減少出現(xiàn)光路偏移的可能性,同時(shí)定期校準(zhǔn)光路也是非常重要的辦法。
3進(jìn)樣系統(tǒng)的循環(huán)、分散效能波動(dòng)
這個(gè)環(huán)節(jié)導(dǎo)致的數(shù)據(jù)漂移比較隱蔽,所以容易被忽視。樣品循環(huán)系統(tǒng)使用的介質(zhì)特性、介質(zhì)流速(干法儀器而言則是氣壓和氣流量)、超聲分散設(shè)備的工況、水泵轉(zhuǎn)速這幾個(gè)要點(diǎn)會(huì)明顯影響測試數(shù)據(jù),需要細(xì)心關(guān)注。應(yīng)對(duì)這些問題的主要辦法或者方法如下:
1.關(guān)注測試用水的質(zhì)量,特別是那些以自來水為介質(zhì)的用戶。
2.干法儀器用戶則需定期檢查和維護(hù)保養(yǎng)空壓機(jī),空氣過濾裝置,收塵裝置。保證分散樣品的高壓空氣質(zhì)量。
3.關(guān)注超聲分散設(shè)備功率輸出是否正常。
4.觀察進(jìn)樣器的運(yùn)轉(zhuǎn)情況,發(fā)現(xiàn)有轉(zhuǎn)速波動(dòng)情況,及時(shí)維護(hù)。
4光電探測器及其放大電路參數(shù)漂移
這類問題應(yīng)該屬于儀器制造質(zhì)量水平問題,,一般來說任何電子電路和光電探測器都有工況漂移問題,差別只是漂移量不同。這類問題通常儀器用戶自己是無法解決的,需要儀器制造商對(duì)儀器進(jìn)行專門的電路工況系數(shù)校準(zhǔn)。某些高水平的儀器,能夠自行校準(zhǔn)自身電路工況漂移。
5測量參數(shù)、測量條件變動(dòng)
分析模型、樣品測量參數(shù)、測試環(huán)境(例如濕度、測試介質(zhì)溫度等)都有可能影響測試數(shù)據(jù)。我們首先要保證測試的分析模型、樣品測量參數(shù)(特別是樣品折射率)選擇正確。測試環(huán)境的影響,視不同樣品和儀器工作環(huán)境不同,影響也差別很大,很難簡單舉例說明。需要具體情況具體分析。
6其它類特殊情況影響
1.鏡片結(jié)霧問題。這個(gè)問題通常發(fā)生在春季潮濕季節(jié)或者是使用地下水做測試的用戶。測量窗口鏡片溫度遠(yuǎn)低于室溫時(shí),很容易結(jié)霧。這個(gè)是固有的物理現(xiàn)象,只能是提高測試介質(zhì)溫度來解決。
2.激光器老化,導(dǎo)致光能波動(dòng)大。這種情況需要更換激光器。
3.分散劑過期失效,這個(gè)問題比較隱蔽,但是也偶有遇到。應(yīng)對(duì)辦法當(dāng)然是關(guān)注分散劑保存環(huán)境及其保質(zhì)期限
傳統(tǒng)鋰電池主要應(yīng)用于消費(fèi)電子產(chǎn)品市場,經(jīng)過多年發(fā)展,逐漸走向成熟,而伴隨著技術(shù)進(jìn)步、成本降低,特別是對(duì)綠色新能源的強(qiáng)烈需求,應(yīng)用于電動(dòng)工具、汽車、甚至是儲(chǔ)能需求的鋰電池市場正在快速成長。與此同時(shí),電池能效性和安全性要求也越來越高,而這兩種特性的好壞,與正負(fù)極材料和隔膜材料的粒度均勻性和顆粒細(xì)度(粒度分布)有極大的相關(guān)性。
從大量的制漿經(jīng)驗(yàn)以及行業(yè)交流反饋來看,諸如鋰鈷氧(LiCoO2)、鋰錳氧(LiMn2O4)、鋰鎳氧(LiNiO2)、鋰鎳鈷錳氧(LiNiCoMnO2)和磷酸鐵鋰(LiFePO4)等多種不同的正極材料,通常采用中值粒徑D50作為關(guān)鍵質(zhì)控指標(biāo)。
不同材料不同工藝的產(chǎn)品對(duì)原材料的粒徑要求也不盡相同,以分布在1-20um范圍內(nèi)居多。負(fù)極材料以石墨為例,當(dāng)其平均粒徑為16-18um,且粒度分布較為集中時(shí),電池有較好的初放容量及首次效率。
此外,隨著電池隔膜的厚度要求不斷提高,對(duì)其中添加阻燃材料的粒徑要求也隨之不斷提高,常使用的隔膜氧化鋁粒徑從微米級(jí)逐漸發(fā)展到亞微米甚至是納米級(jí)。隨著電池性能提高對(duì)原材料的粒度要求不斷提高,激光粒度儀發(fā)揮著不可替代的作用,同時(shí)對(duì)粒度測量儀器的重復(fù)性、重現(xiàn)性、分辨能力提出了更高的要求。
粒度測試分辨能力對(duì)電池材料測試的意義
激光粒度儀的高分辨能力在電池材料的檢驗(yàn)中,對(duì)測試樣本中少量的大顆?;蛐☆w粒的準(zhǔn)確識(shí)別有著重要的意義。比如說在電池材料活性物質(zhì)中如果存在少量的大顆粒,可能會(huì)對(duì)涂布、滾壓造成負(fù)面影響。如果在原材料檢測時(shí)就發(fā)現(xiàn),則可以避免后續(xù)不良品的產(chǎn)生。
另一個(gè)典型的例子是粒徑過小的石墨粉在粉碎過程中更易于使其晶型結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,小顆粒石墨粉中菱形晶數(shù)量相對(duì)較多,而菱方結(jié)構(gòu)的石墨具有較小的儲(chǔ)鋰容量,使電池的充放電容量有所降低。
另外顆粒直徑太小,單位重量總表面積就會(huì)很大,需要包覆材料越多,導(dǎo)致電極材料的堆積密度減小而體積能量密度下降。如果能準(zhǔn)確的對(duì)各種原材料進(jìn)行粒度測試,在一定程度上有助于預(yù)判后續(xù)產(chǎn)品性能。以上只是舉的一些顯而易見的例子,實(shí)際上電池性能的諸多方面都與正負(fù)極材料和隔膜材料等的粒徑息息相關(guān)。
提高激光粒度儀分辨能力的方法
對(duì)少量的大/小顆粒及樣品各個(gè)粒徑組分的準(zhǔn)確識(shí)別,需要儀器制造商在無盲區(qū)光學(xué)設(shè)計(jì)、高品質(zhì)高精度元器件、裝配工藝、算法及軟件智能控制上不斷優(yōu)化,提高產(chǎn)品分辨能力。
例如早先的激光粒度儀將多個(gè)光電轉(zhuǎn)換元件探測通道放置在一塊或兩塊平面上,然而傅立葉透鏡的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探測器很難將所有角度的散射光信號(hào)都精確地聚焦獲取。以歐美克LS-609作為典型的例子來看,較新的激光粒度儀散射光能探測的設(shè)計(jì),將常見的失焦影響較大的多個(gè)大角探測器通道以分個(gè)獨(dú)立的方式精確放置于與其散射角相對(duì)應(yīng)的傅立葉透鏡焦點(diǎn)位置,以保證所有散射光角度的信號(hào)都是無混雜的,提高了散射光分布角度分辨能力。
與此同時(shí),各個(gè)獨(dú)立的探測器有利于在探測器上布置雜散光屏蔽裝置,同時(shí)也防止了散射光在不同探測器上的相互干擾,進(jìn)一步降低系統(tǒng)的噪聲,提高細(xì)微差異的分辨能力。
很多客戶在使用激光粒度儀的過程中,往往掌握不好測試過程中的細(xì)節(jié)問題,導(dǎo)致一系列的測試異常出現(xiàn),下面小編在這里就給大家綜述一下濕法激光粒度儀在測試過程中需要注意的事項(xiàng),掌握了這些注意事項(xiàng),相信大家在今后的使用中會(huì)得心應(yīng)手。
第一、濕法激光粒度儀在測試樣品前要確保儀器的光路系統(tǒng)處于良好的對(duì)中狀態(tài),而且對(duì)中狀態(tài)要在測試樣品池內(nèi)充滿分散介質(zhì)的情況下觀察,否則看到的對(duì)中良好與否是不準(zhǔn)確的
第二、測試樣品的過程均以實(shí)現(xiàn)設(shè)置好的SOP進(jìn)行,客戶只需要根據(jù)提示加入合適濃度的待測樣品即可,測試過程在最大程度上消除了人為因素的影響,加入樣品量在分析軟件的遮光度提示條可以很明顯的觀察到。
第三、客戶要在分析軟件提示加入樣品時(shí)盡快將待測樣品加至合適遮光度,一般情況下加入樣品的時(shí)間拖延的越久,測試結(jié)果越有可能偏離真實(shí)值,這一點(diǎn)在使用濕法激光粒度儀時(shí)尤其要注意
以上三點(diǎn)注意好了一般情況下儀器都會(huì)得出穩(wěn)定且準(zhǔn)確的粒度測試結(jié)果。