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萃取儀的常見故障分析 萃取儀維修保養(yǎng)

時間:2020-05-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
     固相萃取儀大多數(shù)情況下都是用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當需要用于固體樣品時,須先把固體樣品處理為液態(tài)。
固相萃取儀的氣路系統(tǒng),是一個要求載氣只能按指定管線和方向流動的連續(xù)系統(tǒng),在操作過程中要求嚴格密封。對整個國產(chǎn)固相萃取儀的維護,主要包含以下方面:
①進樣口維護標樣測試
進樣系統(tǒng),俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的道關(guān)。進樣口污染與否,直接表現(xiàn)是萃取特征,準備一份標樣進行測試,可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。
②定期更換進樣隔墊
進樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進樣次數(shù)過多后,進樣墊針口磨損擴大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費;另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,如鬼峰。因此需要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如BTO低流失隔墊可達400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。
③及時清洗進樣針
干凈的進樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換國產(chǎn)固相萃取儀樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地 把溶劑從針中推出。
要徹底清洗進樣針,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,丙酮,后抽干,國產(chǎn)固相萃取儀不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內(nèi),來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進樣針報廢。
進樣針是易碎器械,使用時應(yīng)多加小心,不用時要洗凈存放,不要隨便來回空抽,特別是在將干未干的情況下來回拉動,否則會嚴重磨損,損壞其氣密性,降低準確度。
④定期檢查并清洗國產(chǎn)固相萃取儀進樣口及襯管
進樣口襯管長期使用后,因為樣品中不揮發(fā)性成分殘存的緣故,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會干擾分析的正常進行。因此,要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產(chǎn)生活性點,然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。
⑤及時更換毛細管柱密封墊
密封墊漏氣是國產(chǎn)固相萃取儀常見的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根萃取柱卸下重新安裝,盡量更換新的密封墊。常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其高使用溫度依次降低,但機械強度及壽命依次增加,因此應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來決定是否需要進行更換。
⑥使用純度合乎標準的氣體
載氣要用高純級的,以避免干擾分析,污染、損壞萃取柱及檢測器。因為相對載氣來說,萃取柱和檢測器更貴重,如一根萃取柱的價格是高純氮氣的20倍以上。 

固相萃取儀的原理是怎樣的?

    固相萃取簡稱SPE,是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。

    主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。

 

    固相萃取技術(shù)可根據(jù)原理分為四種:反向SPE,正向SPE,離子交換SPE,和吸附SPE。安全、高效、便捷、有機溶劑用量少等這些特點廣受用戶歡迎。

    在大多數(shù)情況下,固相萃取應(yīng)用于處理液體樣品,用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當需要用于固體樣品時,須先把固體樣品處理為液態(tài)。

    固相萃取SPE的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁分析;水資源的分析與監(jiān)控;

    果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物;水中多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯等有機物分析,果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析。

    固相萃取儀的工作流程是:

    在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。

    “保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。

    保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。

    “洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。

標簽: 固相萃取儀
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萃取儀的儀器特點及安裝使用

  萃取儀是通過萃取能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物,從而將化合物提純和純化。目前市場上的萃取儀品類繁多,有自動固相萃取儀、超臨界萃取儀、微波消解萃取儀、超聲波萃取儀、穿孔萃取儀以及熔劑萃取儀等等?!   ∽詣虞腿x    本儀器是利用氣動原理,完成人用手搖的方法萃取物質(zhì),并能精確定時至秒,且效果好,還省時,還能把有害氣體通過導(dǎo)管排往室外,徹底把人從麻煩的手搖中解放出來?!   ∽詣虞腿∑鳛槿詣庸ぷ鞣绞?,能夠完全代替人工振搖,不需要在振搖過程中因有機溶劑揮發(fā)膨脹而人工“放氣”。減輕了實驗人員的勞動強度,避免了人與有毒試劑的直接接觸,保護操作人員的身體健康。是化驗室中不可缺少的常用萃取儀器?!   ∽詣虞腿∑魇侵饕獞?yīng)用于化學實驗室中的一種“液一液”萃取裝置?!   ∧壳霸谝话銓嶒炇抑?,“液一液”化學萃取一般采用分液漏斗手搖式萃取,這種方法既笨重萃取效率又低,人工勞動強度還大,而且萃取時所用的有機溶劑還會給實驗人員帶來身體上的毒害?!   x器的安裝與使用    1、把支架、頂板、底板按照各自的實際位置用螺絲固定在底座上,并看一看是否周正,如果螺絲孔不正對著,可對調(diào)互換一下再用螺絲固定好?!   ?、把導(dǎo)氣管剪成需要的長度,連接在底座上對應(yīng)的出氣孔上,并把導(dǎo)氣管的另一端連在萃取瓶的進氣口上,出氣口上的導(dǎo)管引向室外,如是在通風廚中做實驗,可不在萃取瓶的出氣口安裝出氣導(dǎo)管。    3、時間設(shè)定:時間設(shè)定為2-3分鐘,時間一到儀器會自動停止工作。    時間調(diào)整:用尖銳物在定時表的面板凹槽處撥動,以改變時、分、秒的設(shè)定?!   r間數(shù)字的意義:    ①當數(shù)碼器中間設(shè)為(h)時代表小時,定時范圍是1分-99小時99分(前面的數(shù)碼代表小時,后面的數(shù)碼代表分)?!   、诋敂?shù)碼器中間設(shè)為(m)時代表分,定時范圍是1秒-99分99秒(前面的數(shù)碼代表分,后面的數(shù)碼代表秒)?!   、郛敂?shù)碼器中間設(shè)為(s)時代表秒,定時范圍是0.01秒-99.99秒(前面的數(shù)碼代表秒, 后面的數(shù)碼代表0.01秒)?!   榱四愕陌踩垖⒌鼐€良好接地。

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萃取儀 萃取儀的儀器特點及安裝使用_萃取儀

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