做好儀器的保養(yǎng)與維護(hù),關(guān)系到儀器的完好率、使用率和實(shí)驗(yàn)分析的成功率。一旦儀器吸附灰塵、污垢、色譜柱老化,不僅影響儀器的本身性能,縮短使用壽命,直接影響分析檢測(cè)準(zhǔn)確性。所以氣相色譜儀清掃工作很重要!
灰塵附著在氣相色譜儀進(jìn)樣口上會(huì)造成樣品差異,六通閥等運(yùn)動(dòng)部件上有灰塵會(huì)增大磨損或定量不準(zhǔn)確,電器上有灰塵,嚴(yán)重者會(huì)造成短路、漏電,嚴(yán)重者會(huì)使儀器報(bào)廢。
清除灰塵的方法很多,主要應(yīng)依灰塵附著表面的狀況及其灰塵附著的程度而定。在溫濕度適宜的氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)室中,若灰塵較少或灰塵尚未受潮結(jié)成塊斑,可用干布拭擦,毛巾?yè)鬯?,軟毛刷刷等方法,清除一般儀器上的灰塵;對(duì)儀器內(nèi)部的灰塵可用皮唧、洗耳球式打氣TONG吹氣除塵,也可用迷你吸塵器吸塵;對(duì)色譜儀角、縫中的灰塵可將上述幾種方法結(jié)合起來(lái)除塵。
注意:對(duì)于氣相色譜儀檢測(cè)器來(lái)說(shuō),在日常中應(yīng)把防塵帽長(zhǎng)期置于檢測(cè)器上防塵。而儀器上的后開(kāi)門(mén)電機(jī)應(yīng)在安全斷電的情況下進(jìn)行。
在氣相色譜儀使用中不可避免的會(huì)沾上待測(cè)化學(xué)品、膠液、汗?jié)n等污垢,在貯藏保管不慎時(shí)會(huì)產(chǎn)生銹蝕、霉斑,這些污垢對(duì)儀器的壽命、性能會(huì)產(chǎn)生極其不良的影響。特別是對(duì)于一些未知化學(xué)品、腐蝕性樣品、揮發(fā)性樣品、反應(yīng)性樣品等色譜儀分析,更應(yīng)該嚴(yán)格按照操作分析規(guī)程進(jìn)行,防止樣品對(duì)儀器的污染和腐蝕損壞,其清洗的目的就在于除去儀器上的污垢。
實(shí)驗(yàn)室普通分析儀器的清洗有兩類方法:
(一)機(jī)械清洗方法:用鏟、刮、刷等方法清洗;
(二)化學(xué)清洗方法:用各種化學(xué)去污溶劑清洗。具體清洗方法要依污垢附著表面的狀況以及污垢的性質(zhì)決定;
清潔干凈的儀器,實(shí)驗(yàn)室分析人員會(huì)產(chǎn)生一種視覺(jué)美感,工作氛圍更好。
氣象色譜儀廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域,下面我們介紹下氣相色譜儀對(duì)于載氣的使用要求。 氣相色譜儀中使用的載氣要求純度較高,而且要求流速保持穩(wěn)定,所以一般是用高壓鋼瓶盛裝。氣相色譜中常用的載氣主要有:氫氣、氮?dú)?、氨氣和氨氣。載氣鋼瓶的壓力在100一150公斤/厘形,純度為99.9—99.99舞之間。出于載氣中還合有一定量的雜質(zhì),所以在通入氣焰色譜儀之前需要經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)膬艋?nbsp; 氣相色譜分析中究競(jìng)選用那一種載氣,以及如何凈化?主要是看選用的檢測(cè)器、色譜柱及所要分析的對(duì)象和要求。例如。用氣相色譜儀氫火焰電離檢測(cè)器時(shí),需要把載氣、燃?xì)?氫氣)、助燃?xì)?空氣)中的烴類組分除凈,而對(duì)永久性氣體①雜質(zhì)要求就不那么嚴(yán)格。因?yàn)闅浠鹧鏅z測(cè)器對(duì)永久氣體幾乎沒(méi)有響應(yīng),換句話說(shuō)載氣中少量的永久氣體雜質(zhì)影響不大。 氣相色譜儀了解熱導(dǎo)油檢測(cè)器選用氫氣或氦氣作載氣,分析靈敏度較高,因?yàn)樗鼈儫釋?dǎo)系數(shù)大予其它氣體。用氫作載氣價(jià)格低廉,但一定要注意安全。用氦作載氣比用氫氣安全,但其價(jià)格高昂。此外,也常用員、氮作載氣。熱導(dǎo)池檢測(cè)器所用的載氣用一般凈化方法。栽氣中的水分臺(tái)量出應(yīng)該嚴(yán)格控制,因?yàn)檩d氣民時(shí)間遏入色譜柱后,載氣中的水分被色譜柱吸附,就會(huì)影響到柱子的活性、使用壽命及分離效率。
一、首先是氣體管路清洗 清洗氣路連接管時(shí),應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從氣相色譜儀中取出,這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無(wú)水乙醇進(jìn)行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無(wú)效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通目的?! 《?、用無(wú)水乙醇清洗完氣路管路后,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物? 如沒(méi)有,可加熱該管線并用干燥氣體對(duì)其吹掃,將管線裝回源氣路待用。如果由分析樣品過(guò)程判定氣路內(nèi)壁可能還有其他不易被乙醇溶解的污染物,可針對(duì)具體物質(zhì)溶解特性選擇其他清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗。可供選擇的清洗液有萘烷、N,N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。 三、進(jìn)樣器的清洗 進(jìn)樣器的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo),通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物,對(duì)這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先對(duì)進(jìn)樣器清洗,然后用蒸餾水,最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時(shí),加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測(cè)溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后,按原先測(cè)溫點(diǎn)裝回。通常測(cè)溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過(guò)大將會(huì)造成過(guò)高的汽化溫度?! ∷摹z測(cè)器的清洗 在色譜操作過(guò)程中檢測(cè)器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解成分或腐蝕性物質(zhì)沾污,這就要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分為三種情況,一種是沾污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測(cè)器加熱到最高使用溫度后在通入載氣即可清除。第二種情況是檢測(cè)器僅存在程度較輕的沾污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過(guò)程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1-2小時(shí)后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問(wèn)題時(shí)所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測(cè)器,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解污物,有不對(duì)檢測(cè)器造成新的污染和損壞。此外清洗過(guò)后的部件不宜用手直接觸摸。