將 50 ml 硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入接收瓶?jī)?nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑(ρ=0.5 g/L),必要時(shí),用氫氧化鈉溶液(c(NaOH)=1 mol/L)或鹽酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)調(diào)整 pH至 6.0(指示劑呈黃色)~7.4(指示劑呈藍(lán)色) ,加入0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為 10 ml/min,待餾出液達(dá) 200 ml 時(shí),停止蒸餾,加水定容至 250 ml。
2.去除余氯:
若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。
3.絮凝沉淀:
100 ml 樣品中加入 1 ml硫酸鋅溶液(100 g/L)和 0.1~0.2 ml 氫氧化鈉溶液(ρ=250 g/L) ,調(diào)節(jié)pH約為 10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液分析。必要時(shí),用經(jīng)水沖洗過(guò)的中速濾紙過(guò)濾,棄去初濾液 20 ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理。
漆膜多用檢測(cè)儀由機(jī)體、支撐柱、顯微鏡及照明裝置構(gòu)成。
該儀器以不同規(guī)格的工具,根據(jù)不同試驗(yàn)的需求;
分別將涂層做V形切口,格陣圖形割劃或壓痕,其涂層厚度值、涂膜剝離現(xiàn)象及壓痕產(chǎn)生的影像;
可用顯微鏡直接觀察,儀器標(biāo)尺的分度已通過(guò)校準(zhǔn)系數(shù)的換算成相應(yīng)的微米數(shù);
因此可從顯微鏡中直接讀出被測(cè)漆膜的實(shí)際厚度和壓痕長(zhǎng)度值。
漆膜多用檢測(cè)儀參數(shù):
切割刀(1)45?!?’。
切割刀(2)26。35’。
切割刀(3)5。40’。
間距分別為10.01mm、2-0.01mm。
尺頂直線度分別為:≯0.003mm,≯0.006mm。
工作齒尖寬度:≯0.005mm。
齒尖角度:30±1。
巴克霍爾茲壓痕刀半徑:R150.1MM。
有效負(fù)荷:500±5g。
漆膜多用檢測(cè)儀使用方法:
漆膜厚度的測(cè)定
將試片放置在有做夠硬度的平板上,用記號(hào)筆在待試表面劃一標(biāo)記線,調(diào)好所用的刀具;
將刀及支撐柱垂直于試片平面,通過(guò)標(biāo)記線向支撐柱方向做一橫向V形切口,穿透涂層,施加以刀的壓力達(dá)到底材為準(zhǔn)。
將儀器向右旋轉(zhuǎn)90度,(顯微鏡為豎直狀態(tài))置于被割劃的標(biāo)記旁,按下按鈕開(kāi)關(guān),使光點(diǎn)對(duì)正V形切口;
顯微鏡之測(cè)量標(biāo)尺與標(biāo)記線平行,將0刻線放在切口的左邊上,按圖測(cè)量a的寬帶。
劃格法附著力的測(cè)定
試片應(yīng)以鋼、馬口鐵、鋁或玻璃為底材,且必須按ISO/R1514ISO/2808的規(guī)定制備;
將試片放置在有足夠硬度的平板上,調(diào)好所用的刀具,1mm間距的多刃切割刀適用于涂膜厚度60um的試片,2mm的間距的多刃切割刀適用于涂膜厚度60-120um的試片;
將刀與支撐柱垂直于試片平面(要時(shí)可調(diào)支撐柱)以均勻的壓力,平穩(wěn)的不顫動(dòng)的手法和20-50mm/s的切割速度割劃;
使所有切口穿透涂層,但切入底材不得太深,把試片旋轉(zhuǎn)90度角,在所割劃的切口上重復(fù)以上操作;
以使形成格陣圖形,用軟毛刷沿格陣圖形的兩對(duì)角線輕輕地向后五次,向前五次的刷試片;
試驗(yàn)至少在視頻的三個(gè)不同位置上完成,如果三個(gè)位置的試驗(yàn)結(jié)果不同,應(yīng)在多于三個(gè)位置上重復(fù)試驗(yàn),同時(shí)記錄全部結(jié)果。
漆膜多用檢測(cè)儀注意事項(xiàng):
劃格試驗(yàn)和巴克霍爾茲壓痕試驗(yàn)應(yīng)在溫度23±2℃及相對(duì)濕度50±5%的條件下進(jìn)行。
使用顯微鏡觀察或測(cè)定時(shí),可根據(jù)操作者眼的視覺(jué)誤差自行調(diào)焦,即將目鏡上下移動(dòng),觀察直至物而清晰。
做漆膜厚度測(cè)定時(shí),如果由于漆膜很硬,很脆,使V形切口兩側(cè)產(chǎn)生不規(guī)則的切邊時(shí),可用直尺在其切邊中心劃一直線即為測(cè)量線。
做劃割法附著力測(cè)定時(shí),如因涂層過(guò)厚過(guò)硬而不能穿透到底材,則該試驗(yàn)無(wú)效;
但應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中說(shuō)明,在特殊情況下或有特殊要求時(shí)必須配合膠帶法測(cè)定;
膠帶一般是25mm寬的半透明膠帶,背材為聚酯薄膜或醋酸纖維,將膠帶粘貼在整個(gè)劃格上,然后以zui小的角度撕下。
結(jié)果可根據(jù)漆膜表面被脫落面積的比例來(lái)求得。
氣體檢測(cè)儀是一種氣體泄露濃度檢測(cè)的儀器儀表工具,其中包括:便攜式氣體檢測(cè)儀、手持式氣體檢測(cè)儀、固定式氣體檢測(cè)儀、在線式氣體檢測(cè)儀等。主要利用氣體傳感器來(lái)檢測(cè)環(huán)境中存在的氣體種類(lèi),氣體傳感器是用來(lái)檢測(cè)氣體的成份和含量的傳感器。
使用氣體檢測(cè)儀時(shí)需要留意幾點(diǎn):
1)留意經(jīng)常性的校準(zhǔn)和檢測(cè):
有毒有害氣體檢測(cè)儀也同其它的分析檢測(cè)儀器一樣,都是用相對(duì)比較的方法進(jìn)行測(cè)定的:先用一個(gè)零氣體和一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度的氣體對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線儲(chǔ)存于儀器之中,測(cè)定時(shí),儀器將待測(cè)氣體濃度產(chǎn)生的電信號(hào)同標(biāo)準(zhǔn)濃度的電信號(hào)進(jìn)行比較,計(jì)算得到正確的氣體濃度值。因此,隨時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行校零,經(jīng)常性對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)都是保證儀器丈量正確的必不可少的工作。需要說(shuō)明的是:目前很多氣體檢測(cè)儀都是可以更換檢測(cè)傳感器的,但是,這并不意味著一個(gè)檢測(cè)儀可以隨時(shí)配用不同的檢測(cè)儀探頭。不論何時(shí),在更換探頭時(shí)除了需要一定的傳感器活化時(shí)間外,還必須對(duì)儀器進(jìn)行重新校準(zhǔn)。另外,建議在各類(lèi)儀器在使用之前,對(duì)儀器用標(biāo)氣進(jìn)行響應(yīng)檢測(cè),以保證儀器真正起到保護(hù)的作用。
2)留意各種不同傳感器間的檢測(cè)干擾:
一般而言,每種傳感器都對(duì)應(yīng)一個(gè)特定的檢測(cè)氣體,但任何一種氣體檢測(cè)儀也不可能是盡對(duì)殊效的。因此,在選擇一種氣體傳感器時(shí),都應(yīng)當(dāng)盡可能了解其它氣體對(duì)該傳感器的檢測(cè)干擾,以保證它對(duì)于特定氣體的正確檢測(cè)。
3)留意各類(lèi)傳感器的壽命:
各類(lèi)氣體傳感器都具有一定的使用年限,即壽命。一般來(lái)講,在便攜式儀器中,LEL傳感器的壽命較長(zhǎng),一般可以使用三年左右;光離子化檢測(cè)儀的壽命為四年或更長(zhǎng)一些;電化學(xué)特定氣體傳感器的壽命相對(duì)短一些,一般在一年到兩年;氧氣傳感器的壽命最短,大概在一年左右。電化學(xué)傳感器的壽命取決于其中電解液的干涸,所以假如長(zhǎng)時(shí)間不用,將其密封放在較低溫度的環(huán)境中可以延長(zhǎng)一定的使用壽命。固定式儀器由于體積相對(duì)較大,傳感器的壽命也較長(zhǎng)一些。因此,要隨時(shí)對(duì)傳感器進(jìn)行檢測(cè),盡可能在傳感器的有效期內(nèi)使用,一旦失效,及時(shí)更換。
4)留意檢測(cè)儀器的濃度丈量范圍:
各類(lèi)有毒有害氣體檢測(cè)器都有其固定的檢測(cè)范圍。只有在其測(cè)定范圍內(nèi)完成丈量,才能保證儀器正確地進(jìn)行測(cè)定。而長(zhǎng)時(shí)間超出測(cè)定范圍進(jìn)行丈量,就可能對(duì)傳感器造成永久性的破壞。
比如,LEL檢測(cè)器,假如不慎在超過(guò)100%LEL的環(huán)境中使用,就有可能徹底燒毀傳感器。而有毒氣體檢測(cè)器,長(zhǎng)時(shí)間工作在較高濃度下使用也會(huì)造成損壞。所以,固定式儀器在使用時(shí)假如發(fā)出超限信號(hào),要立即封閉丈量電路,以保證傳感器的安全。