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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的常見(jiàn)故障分析 光度計(jì)維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-22    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
 一.光源部分:

(1)故障:鎢燈不亮;

原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率*高);

檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬(wàn)用表電阻檔檢測(cè)。

處置:更換新鎢燈;

(2)故障:鎢燈不亮;

原因:沒(méi)有點(diǎn)燈電壓;

檢查:保險(xiǎn)絲被熔斷;

處置:更換保險(xiǎn)絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路);

(3)故障:氘燈不亮;

原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率*高);

檢查:燈絲電壓、陽(yáng)極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅);

處置:更換氘燈;

(4)故障:氘燈不亮;

原因:氘燈起輝電路故障;

檢查:氘燈在起輝的過(guò)程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽(yáng)極與陰極間才可起輝放電,假如燈在起輝的開(kāi)始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng),并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。

處置:需要專業(yè)人士修理;

二.信號(hào)部分:

(1)故障:沒(méi)有任何檢測(cè)信號(hào)輸出;

原因:沒(méi)有任何光束照射到樣品室內(nèi);

檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為530nm,狹縫盡量開(kāi)到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無(wú)綠光斑影像;

處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位?雙光束儀器的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了(耳朵可以聞聲電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音)?

(2)故障:樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,全波長(zhǎng)范圍內(nèi)基線噪聲大;

原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;

檢查:觀察光源是否照射到進(jìn)射狹縫的中心?石英窗上有無(wú)污染物?

處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;

(3)故障:樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大;

原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物;

檢查:可見(jiàn)區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開(kāi)儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;假如光學(xué)系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過(guò)能量檢查或更換新燈方法加以判定;

處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(留意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來(lái)實(shí)施);

(4)故障:樣品室放進(jìn)空缺后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚;

原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空缺樣品對(duì)紫外光譜的吸收太強(qiáng)烈,使放大器超出了校正范圍;

檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插進(jìn)樣品道一側(cè),此時(shí)吸光值應(yīng)小于0.07Abs;假如大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判定空缺溶液的吸光值大小;

處置:清洗比色皿,更換空缺溶液;

(5)故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(*常見(jiàn));

原因:沒(méi)做空缺記憶、樣品的吸光值小于空缺參比液;

檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知;

處置:做空缺記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液;

(6)故障:樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良;

原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上;

檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;

處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;

(7)故障:做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)大的負(fù)脈沖;

原因:掃描速度設(shè)置得過(guò)快,信號(hào)在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號(hào)讀取了;

檢查:改變掃描速度;

(8)故障:做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲;

原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯(cuò)位,國(guó)產(chǎn)電機(jī)尤甚;

檢查:重新開(kāi)機(jī)有可能回復(fù),或打開(kāi)單色器對(duì)照波長(zhǎng)與濾光片的相對(duì)位置來(lái)檢查(留意:打開(kāi)單色器時(shí)要保護(hù)檢測(cè)器不被強(qiáng)光刺激);

處置:更換飼服電機(jī);

(9)故障:樣品出峰位置不對(duì);

原因:波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移;

檢查:通過(guò)氘燈的656.1nm的特征譜線來(lái)判定波長(zhǎng)是否正確;

處置:對(duì)于高檔儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)職員來(lái)進(jìn)行了;

(10)故障:信號(hào)的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無(wú)法觀察到;

原因:狹縫設(shè)置過(guò)窄而掃描速度過(guò)快,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,從而失往應(yīng)測(cè)到的信號(hào);按常理,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過(guò)寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。

檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;

處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)*優(yōu)化的條件;

(11)故障:當(dāng)儀器波長(zhǎng)固定在某個(gè)波長(zhǎng)下時(shí),吸光值信號(hào)上下擺動(dòng),特別是丈量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開(kāi)關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器;

原因:開(kāi)關(guān)觸點(diǎn)因長(zhǎng)期氧化所致造成接觸不良;

檢查:用手加重氣力按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化;

處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可;

(12)故障:儀器零點(diǎn)飄忽不定,主要反映在簡(jiǎn)易儀器上;

原因:在簡(jiǎn)易儀器中,零點(diǎn)往往是通過(guò)電位器來(lái)調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良;

處置:更換電位器;

原子吸收分光光度計(jì)故障排查方法

  原子吸收光譜儀是試驗(yàn)中常見(jiàn)的儀器,因此實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)該好好的去維護(hù)它,以免發(fā)生不必要的故障,造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確

  故障排除首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象,認(rèn)真檢測(cè)和細(xì)致的分析比較,才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見(jiàn)故障的排除方法

  1、光源系統(tǒng)故障

  A、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因:燈電源出問(wèn)題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。

  查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問(wèn)題,再進(jìn)行換燈檢查。

  B、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內(nèi)惰性氣體不純。

  查處方法:在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。

  C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電故障原因:燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。

  查處方法:前中情況需換新燈;后種情況通過(guò)十幾毫安的電流直到火花放電停止,若無(wú)效則換新燈。

  2、能量輸出方面的故障

  A、空心陰極燈亮而高壓開(kāi)啟后無(wú)能量輸出故障原因:無(wú)負(fù)高壓;空心陰極燈發(fā)光異?;蛭恢貌粚?duì);波長(zhǎng)不準(zhǔn);燃燒器擋光;單色器故障;主機(jī)電路故障。

  查處方法:第二、三、四種情況易查,第一、五、六種情況需按說(shuō)明書(shū)或維修手冊(cè)的規(guī)定逐一處理或聯(lián)系廠家。

  B、輸出能量過(guò)低故障原因:燈能量弱;光路調(diào)整不佳;透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染;波長(zhǎng)不準(zhǔn);放大電路增益下降;光電倍增管衰老。

  查處方法:如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低,應(yīng)檢測(cè)光電倍增管是否衰老和負(fù)高壓是否正常;如果能量低與波長(zhǎng)有關(guān),除查看光學(xué)元件有無(wú)污染外,還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無(wú)機(jī)械位置變化;如果是因波長(zhǎng)示值錯(cuò)亂,應(yīng)重新校正波長(zhǎng);如果是線路增益問(wèn)題,需檢查放大板和光電倍增管查處原因?;蛑苯勇?lián)系廠家。

  C、工作時(shí)能量顯示不變化故障原因:主機(jī)電路中前置放大器連接問(wèn)題;主放大器異常。

  查處方法:檢查前置放大器和運(yùn)算放大器。

  D、擋光時(shí)能量不為零故障原因:前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。

  查處方法:用萬(wàn)用表監(jiān)測(cè)前置放大器輸出,或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。

  3、吸收信號(hào)方面的故障

  A、零點(diǎn)不對(duì)故障原因:空心陰極燈衰老,強(qiáng)度太弱;波長(zhǎng)調(diào)節(jié)不準(zhǔn);石英窗口和聚光鏡表面污染。

  查處方法:針對(duì)具體原因相應(yīng)處理

  B、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)故障。

  查處方法:首先查明儀器是否受潮,放置吸潮硅膠儀器通電去潮,一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)逐漸正常。查明儀器單獨(dú)“地線”是否良好。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線漂移。

  C、點(diǎn)火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移;原子化系統(tǒng)故障。

  查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細(xì)管有無(wú)堵塞和氣泡,廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無(wú)積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移。當(dāng)然波長(zhǎng)不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移。針對(duì)具體情況分別加以處理。

  D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因:光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)發(fā)生故障。

  查處方法:首先區(qū)分故障是來(lái)源于原子化系統(tǒng)還是電檢測(cè)系統(tǒng)。通過(guò)點(diǎn)燃火焰吸噴純水和不點(diǎn)火的情況比較,據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷。

  如果判斷故障來(lái)源于原子化系統(tǒng),還要進(jìn)而判斷是來(lái)自火焰還是噴霧裝罩,可通過(guò)吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷,否則噪聲可能主要來(lái)自火焰??烧{(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來(lái)觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來(lái)源。

  如果判斷故障主要來(lái)自電檢測(cè)系統(tǒng),需先區(qū)分出來(lái)自燈電源還是檢測(cè)系統(tǒng)。可使用合格的銅燈讓儀器和燈充分預(yù)熱,切斷入射光,考察此時(shí)的噪聲電平。若正常則故障來(lái)自燈電源或元素?zé)?。再進(jìn)一步檢測(cè)燈電源或更換新燈檢查。

  如果否定來(lái)自燈或燈電源,則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長(zhǎng)而變化,則可判斷故障主要來(lái)自單色器系統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測(cè)系統(tǒng)是噪聲主要來(lái)源之一。需用萬(wàn)用表和示波器先查清是來(lái)自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號(hào)上疊加較大的噪聲。這對(duì)測(cè)量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來(lái)自原子化系統(tǒng),吸液毛細(xì)管堵塞,霧化器霧口腐蝕,霧化室內(nèi)積液,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過(guò)大,有沉淀和夾雜物,燃燒器縫口沉積有碳和無(wú)機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形,所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對(duì)具體問(wèn)題加以檢查排除。

  4、靈敏度和檢出限方面的故障

  A、靈敏度低的故障原因:儀器工作條件不是較佳;毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對(duì)位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內(nèi)積廢液;元素?zé)糍|(zhì)劣;線路增益下降;光學(xué)元件積灰塵。

  查處方法:需逐一根據(jù)不同問(wèn)題查處處理。

  B、檢出限偏離故障原因:導(dǎo)致靈敏度低的諸項(xiàng)故障;造成噪聲過(guò)大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項(xiàng)故障。

  查處方法:根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障。

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計(jì)
原子吸收分光光度計(jì) 原子吸收分光光度計(jì)故障排查方法_原子吸收分光光度計(jì)

紅外分光光度計(jì)基本原理

  紅外分光光度計(jì)光源發(fā)出的光,被分為能量均等對(duì)稱的兩束,一束為樣品光通過(guò)樣品,另一束為參考光作為基準(zhǔn)。這兩束光通過(guò)樣品室進(jìn)入光度計(jì)后,被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制,形成交變信號(hào)。可廣泛地應(yīng)用在石油、化工、醫(yī)藥、環(huán)保、教學(xué)、材料科學(xué)、公安、國(guó)防等領(lǐng)域?! 〖t外分光光度計(jì)基本原理:  由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對(duì)稱的兩束,一束為樣品光通過(guò)樣品,另一束為參考光作為基準(zhǔn)。這兩束光通過(guò)樣品室進(jìn)入光度計(jì)后,被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制,形成交變信號(hào),然后兩束光和為一束,并交替通過(guò)入射狹縫進(jìn)入單色器中,經(jīng)離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上,色散并通過(guò)出射狹縫之后,被濾光片濾除高級(jí)次光譜,再經(jīng)橢球鏡聚焦在探測(cè)器的接收面上。探測(cè)器將上述交變的信號(hào)轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號(hào),經(jīng)放大器進(jìn)行電壓放大后,轉(zhuǎn)入A/D轉(zhuǎn)換單位,計(jì)算機(jī)處理后得到從高波數(shù)到低波數(shù)的紅外吸收光譜圖?! ∮靡欢l率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會(huì)產(chǎn)生共振,這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來(lái),便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測(cè)化合物的類型和結(jié)構(gòu)。IR光譜主要是定性技術(shù),但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn),也能迅速而準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。

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