一、制樣要求 樣品制備總的原則: A.盡可能多地使待測組分不受損失,也不能帶進待測組分進入; B.盡可能多地排除干擾; C.盡可能得到較佳濃度,調整稱樣量和溶液體積,這都直接關系到被測元素的濃度; D.盡可能多地保證費用較低,根據(jù)實際情況,在結果精密度、測試方法、時耗、物耗、人力消耗之間綜合平衡,決定樣品處理的具體方法。制備出待測的試樣溶液?! 《⒅茦臃椒ā 。?)樣品的制備 1)取樣有代表性。在對樣品進行前處理之前,要確保采集到實驗室的試樣具有代表性。所謂代表性,是指樣品的組成要能代表整個物料。如果不能代表整個物料的情況,那么,這個樣品的測試結果就沒有意義; 2)樣品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去樣品表面的吸附水; 3)稱樣量要合適。稱樣量可根據(jù)以往測試經驗,估計待測元素在各種不同樣品中含量來決定。也可稱取一定樣品量進行試測。各種元素都有其標準曲線線性好的部分,配制的溶液濃度在線性好的濃度范圍內,測得的結果準確。調整樣品溶液濃度,可通過改變稱樣量和樣品試液的體積來實現(xiàn)。一般來說,吸光度在0.01~~0.7之間,線性關系會比較好一些?! ?)樣品處理(溶解)成澄清的溶液。樣品處理也叫做消解,就是將固態(tài)粉末樣品用酸轉化成液體形態(tài)的過程。某些待測物用酸并不能完全轉化成液態(tài)的情況下,可以用輔助加熱、高溫熔融、高壓消解和微波消解等等各種手段來處理。待測溶液中不得有膠體和沉淀物,應在進儀器之前過濾以免堵塞進樣系統(tǒng)。樣品制備的成功與否,直接關系到測試的正確與否及其準確性?! 。?)系列標準溶液的配制 用高純物質的高濃度貯藏液(通常為1000mg/mL濃度),來配制所需要濃度的標準溶液,以備制作校正曲線,然后才能測試待測試樣溶液濃度?! ∽⒁猓核袠藴嗜芤?、空白溶液和樣品溶液,制備的方法應當一樣,并且都應當酸化。
X射線熒光光譜儀由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構成。X射線管產生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。 X射線熒光光譜儀的優(yōu)點都有那些? 1.分析速度高。測定用時與測定精密度有關,但一般都很短,2~5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素?! ?.X射線熒光光譜跟樣品的化學結合狀態(tài)無關,而且跟固體、粉末、液體及晶質、非晶質等物質的狀態(tài)也基本上沒有關系。(氣體密封在容器內也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內,這種效應更為顯著。波長變化用于化學位的測定?! ?.非破壞分析。在測定中不會引起化學狀態(tài)的改變,也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復多次測量,結果重現(xiàn)性好?! ?.X射線熒光分析是一種物理分析方法,所以對在化學性質上屬同一族的元素也能進行分析?! ?.X射線熒光光譜儀分析精密度高?! ?.制樣簡單,固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析。