北京彼奧德電子技術(shù)有限公司是一家擁有自主核心技術(shù)的儀器制造企業(yè)。擁有十五年以上的研發(fā)、制造及應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，在電池、石墨、白炭黑、氧化鋯、納米鈣、勃姆石、混凝土、碳素、煅后焦等領(lǐng)域?yàn)橛脩籼峁┝烁鼘I(yè)的解決方案。
截至2018年5月，北京彼奧德電子的70%動(dòng)態(tài)法比表面積測試儀用戶（原SSA-3000系列）完成產(chǎn)品更新?lián)Q代，以滿足飛速發(fā)展的行業(yè)檢定檢驗(yàn)需求。動(dòng)態(tài)色譜法比表面積測試儀采購成本低，又在行業(yè)內(nèi)有很好的使用基礎(chǔ)，是什么原因致使它被替代，甚至是被行業(yè)以不認(rèn)可的態(tài)度拒之門外？歸根揭底還是數(shù)據(jù)精度以及測試穩(wěn)定性不能滿足當(dāng)下應(yīng)用需求，數(shù)據(jù)溯源及共通性阻礙企業(yè)間的交流合作。
動(dòng)態(tài)色譜法的比表面積測試儀測試原理詳見國標(biāo)GB/T19587-2004，它的優(yōu)勢(shì)在于短期使用成本較低，用于企業(yè)自身品控環(huán)節(jié)的參照數(shù)據(jù)尚可，用于產(chǎn)品品質(zhì)數(shù)據(jù)還是需要推敲的。動(dòng)態(tài)色譜法測試過程中需要使用”標(biāo)準(zhǔn)樣品”作為測試依據(jù)，但就是這個(gè)“標(biāo)物”存在著影響精度和穩(wěn)定性的大問題。動(dòng)態(tài)色譜法在測試過程中標(biāo)物使用的是“值”，而標(biāo)物的實(shí)際情況是有不確定度的，如：N990炭黑比表面積為9.1m2/g±0.36，這就造成了實(shí)際應(yīng)用過程中的錯(cuò)誤取值，進(jìn)而影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和比對(duì)的一致性。此外動(dòng)態(tài)色譜法的“識(shí)峰”會(huì)造成2%-5%左右的誤差（見下圖），甚至有用戶利用這個(gè)缺陷去“湊數(shù)據(jù)”。因此高穩(wěn)定性和高精度的靜態(tài)法比表面積分析儀的數(shù)據(jù)可塑源性更受用戶認(rèn)可。
靜態(tài)法比表面積分析儀為何在電池行業(yè)沒有被廣泛應(yīng)用，主要受限于測試速度和采購成本。被電池行業(yè)廣泛使用的儀器只有3-4個(gè)分析站，單次分析時(shí)長超過兩小時(shí)，對(duì)于每天要測試幾十個(gè)樣品的用戶來說，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足。而進(jìn)口設(shè)備的采購及維護(hù)成本是企業(yè)用戶另一個(gè)更現(xiàn)實(shí)的問題，儀器出現(xiàn)故障，多久能解決？能不能解決？往往不能得到一個(gè)很明確的回復(fù)；而很多國內(nèi)品牌對(duì)極端性能測試及硬性使用要求，沒有很好的解決方案和應(yīng)用案例，致使很多企業(yè)對(duì)國內(nèi)自主品牌使用性能沒有明確的認(rèn)知。
北京彼奧德電子技術(shù)有限公司推出Kubo-1200超高速比表面積分析儀。滿足電池行業(yè)對(duì)儀器測試速度、精度、穩(wěn)定性等多方面需求。Kubo-1200可同時(shí)完成8個(gè)樣品的測試，自樣品裝填至儀器主機(jī)后開始分析并結(jié)束，測試時(shí)間＜60min。在使用N2作為測試氣體時(shí)，可準(zhǔn)確測試比表面積大于0.01m2/g的樣品，目前我公司用戶較小樣品為0.06m2/g，可滿足所有電池材料的檢測需求。
Kubo-1200超高速比表面積分析儀穩(wěn)定性檢測，通過對(duì)單一樣品的重復(fù)測試（重復(fù)取樣24次），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差及平均偏差值來判定儀器穩(wěn)定性，Kubo-1200可達(dá)到＜1.5%的高度穩(wěn)定性。Kubo-1200分析精度檢測通過測試有認(rèn)可度的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”來確定儀器的檢測精度，并且也可通過中國計(jì)量院進(jìn)行“計(jì)量認(rèn)證”，以證自持檢測儀器的測試數(shù)據(jù)可靠性。
用戶通過計(jì)量認(rèn)證手段判定儀器的準(zhǔn)確度與穩(wěn)定性，這種第三方認(rèn)證可以讓更多的用戶認(rèn)可和信任。檢測數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一，更好的實(shí)現(xiàn)了企業(yè)間的數(shù)據(jù)共通，為CNAS體系認(rèn)證提高企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的檢測能力與全球數(shù)據(jù)認(rèn)可度提供基礎(chǔ)。而動(dòng)態(tài)法比表面分析儀不具備計(jì)量基礎(chǔ)，檢測數(shù)據(jù)用于企業(yè)自身品控環(huán)節(jié)的參照數(shù)據(jù)尚可，用于產(chǎn)品品質(zhì)數(shù)據(jù)還是需要推敲的。
氮氧化物(NOX)是造成大氣污染的主要污染源之一，污染源主要是由于燃料燃燒及化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)所產(chǎn)生的。例如：火力發(fā)電廠、煉鐵廠、化工廠等有燃料燃燒的固定發(fā)生源和汽車等移動(dòng)發(fā)生源以及工業(yè)流程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)物，排放NOX的量占到人為排放總量的90%以上。
氮氧化物的危害主要包括:
①NOX 對(duì)人體及動(dòng)物的致毒作用;
②對(duì)植物的損害作用;
③NOX是形成酸雨、酸霧的主要原因之一;
④NOX 與碳?xì)浠衔镄纬晒饣瘜W(xué)煙霧;
⑤NOX 亦參與臭氧層的破壞。
氮氧化合物分析儀技術(shù)參數(shù)：
規(guī)格型號(hào)：JY-NOX610
原 理：碳基催化
氣體流速：0-2.0L/min
工作壓力：0.5-1.5bar
轉(zhuǎn)換效率：≥98%
轉(zhuǎn)換條件：180℃~200℃
NO2濃度：10-1000ppm
工作電源：220VAC/50HZ/150VA
冷卻方式：風(fēng)冷
入口樣氣濕度：<85% RH
入口濾塵：0.2um
安裝方式：標(biāo)準(zhǔn)19”機(jī)架式
外形尺寸：483*300*130
氣路接口：6mm SS316不銹鋼/卡套式
加熱溫度報(bào)警：1路NC、1路NO，24VDC/0.5A
報(bào)警內(nèi)容：可設(shè)（低溫、高溫）
溫度顯示：7段LED數(shù)碼管
氮氧化合物分析儀的相關(guān)維護(hù)：
日常維護(hù)時(shí)應(yīng)該注意儀器的工作狀態(tài)及是否出現(xiàn)報(bào)警，另外對(duì)儀器進(jìn)氣口處的0.2um過濾器狀態(tài)應(yīng)該注意檢查，若出現(xiàn)積水現(xiàn)場時(shí)應(yīng)該及時(shí)更換過濾器，并檢查預(yù)處理的除水功能故障，直到解決除水故障才能繼續(xù)進(jìn)入工作。因?yàn)闈穸冗^大會(huì)對(duì)NOX催化器造成損壞。
另外定期吹掃也是必要的，每1-3個(gè)月采用N2氣進(jìn)行吹掃流量控制在2.0L/min，吹掃時(shí)間在10分鐘，此防止催化器“中毒”，采用干凈的N2氣流進(jìn)行吹掃、清洗，簡單有效。
以往的粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測速度慢（尤其對(duì)小粒子）、重復(fù)性差、對(duì)非球型粒子誤差大、不適用于混合物料、動(dòng)態(tài)范圍窄等缺點(diǎn)。隨著激光衍射法的發(fā)明，粒度丈量完全克服了沉降法所帶來的弊端，大大減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度及加快了樣品檢測速度（從半小時(shí)縮短到了1分鐘）。
激光衍射法丈量粒度大小基于以下事實(shí)：即小粒子對(duì)激活的散射角大，大粒子對(duì)激光的散射角小。通過散射角的大小丈量即可換算出粒子大小。其依據(jù)的光學(xué)理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗霍理論為大顆粒米多理論的近似，即忽略了米氏理論的虛數(shù)子集，并且假定顆粒不透明；并忽略光散射系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)，即設(shè)定所有分散劑和分散質(zhì)參數(shù)均為1，因此數(shù)學(xué)處理上要簡單得多，對(duì)有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。同樣，近似的米氏理論對(duì)乳化液也不適用。
另外，根據(jù)瑞利散射定律，散射光的光強(qiáng)與顆粒直徑的六次方成正比，與散射光的光源波長的四次方成反比，這意味著顆粒直徑減少10倍，散射光強(qiáng)將減弱100萬倍。而光源波長越短，散射光強(qiáng)度越高。
再者，由于小粒子散射角大，而主檢測器面積有限，一般只能接受到較多45度角的散射光（即大于0.5微米的料子）。那么，如何檢測小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主檢測器范圍的問題，就成為評(píng)價(jià)激光分析技術(shù)的關(guān)鍵。
所以，判定激光粒度分析儀的優(yōu)劣，主要看其以下幾個(gè)方面：
1. 粒度丈量范圍
粒度范圍寬，適合的應(yīng)用廣。不僅要看儀器所報(bào)出的范圍，而是看超出主檢測面積的小粒子散射（＜0.5μm）如何檢測?？梢缘耐緩绞侨秶苯訖z測，這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測試，再用計(jì)算機(jī)擬合成一張圖譜，肯定會(huì)帶來誤差。
2. 激光光源
一般選用2mW激光器，功率太小則散射光能量低，造成靈敏度低；另外，氣體光源波的穩(wěn)定性小于固體光源。
3. 檢測器
由于激光衍射光環(huán)半徑越大，光強(qiáng)越弱，極易造成小粒子信噪比降低而漏栓，所以對(duì)小粒子的分布檢測能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形，半圓形和扇形幾個(gè)階段。
4. 通道數(shù)
激光粒度分析儀不存在通道的概念，它實(shí)際為檢測受光面積數(shù)，它有一個(gè)理論與實(shí)際的優(yōu)化值﹕偏少﹕接受的散射光不充分，正確度差；偏多﹕靈敏度太高，導(dǎo)致重現(xiàn)性差。
為彌補(bǔ)采樣速度的缺陷，一些廠家使用更多的通道，以損失重現(xiàn)性而達(dá)到靈敏度要求，所以，丈量時(shí)間會(huì)在20秒或1分鐘以上。
5. 是否使用完全的米氏理論
由于米氏理論非常復(fù)雜，數(shù)據(jù)處理量大，所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì)，采用近似的米氏理論，造成適用范圍受限制、漏檢幾率增大等問題。
6. 正確性和重復(fù)指標(biāo)
這個(gè)指標(biāo)越高越好，應(yīng)采用NIST標(biāo)準(zhǔn)粒子檢測。
由于小粒子散射角大，而主檢測器面積有限，一般只能接受到較多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么，如何檢測小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主檢測器范圍的問題，就成為評(píng)價(jià)激光粒度分析技術(shù)的關(guān)鍵（粒子計(jì)數(shù)器）。
所以，判斷激光粒度分析儀（粒子計(jì)數(shù)器）的優(yōu)劣，主要看其以下幾個(gè)方面（接上篇）：
掃描速度（粒子計(jì)數(shù)器）：掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，重復(fù)性和穩(wěn)定性。
不同廠家的儀器掃描速度不同，從1次/秒到1000次/秒。一般來講，循環(huán)掃描測試次數(shù)越多，平均結(jié)果的準(zhǔn)確性越好，故速度越高越好；噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好；自由降落式干法雖然速度不快，但由于粒子只通過樣品區(qū)一次，速度也是快一些好。用戶每天需要處理的樣品量，也是考慮速度的因素。
可自動(dòng)對(duì)中，無需要換鏡頭，可自動(dòng)校正
使用和維護(hù)的簡便性 關(guān)于這一點(diǎn)，在購買之前往往被忽視，而實(shí)際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對(duì)儀器結(jié)構(gòu)的了解和其他已有用戶的反映。拆卸、清洗是否方便：粒度儀分為主機(jī)和分散器兩部分。而樣品流動(dòng)池總是需要定期清洗的，清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機(jī)和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內(nèi)部，取出和拆卸均很繁瑣，且極易碰壞光路系統(tǒng)。粒子計(jì)數(shù)器
是否符合國際標(biāo)準(zhǔn) ISO 13320 標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)激光粒度分析儀的基本要求。但并不是所有制造商都按照該標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。在測量亞微米粒子分布過程中，采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 標(biāo)準(zhǔn)的。
分散器
1 濕法
是否具有超聲和攪拌等物理分散功能，超聲功率和攪拌速度是否連續(xù)可調(diào)，是保證分析結(jié)果重復(fù)性的關(guān)鍵。
2 干法
是否密閉式測量，樣品是否容易分散?如果不是，是否選擇了噴射式分散器?
300米/秒的沖擊氣流是保證樣品能夠充分分散后得到真實(shí)分析結(jié)果的前提。
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