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等離子體原子發(fā)射光譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)分析 光譜儀工作原理

時(shí)間:2020-05-25    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
等離子體原子發(fā)射光譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)分析:
  優(yōu)點(diǎn):
  1. 多元素同時(shí)檢出能力。
  可同時(shí)檢測(cè)一個(gè)樣品中的多種元素。一個(gè)樣品一經(jīng)激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線(xiàn),可以進(jìn)行分別檢測(cè)而同時(shí)測(cè)定多種元素。
  2. 分析速度快。
  試樣多數(shù)不需經(jīng)過(guò)化學(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時(shí)還可多元素同時(shí)測(cè)定,若用等離子體原子發(fā)射光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)作幾十個(gè)元素的定量測(cè)定。
  3. 選擇性好。
  由于光譜的特征性強(qiáng),所以對(duì)于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對(duì)AES來(lái)說(shuō)是毫無(wú)困難之舉。
  4. 檢出限低。
  一般可達(dá)0.1~1ug·g-1,值可達(dá)10-8~10-9g。用電感耦合等離子體(ICP)新光源,檢出限可低至 數(shù)量級(jí)。
  5. 用ICP光源時(shí),準(zhǔn)確度高,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍寬,可達(dá)4~6個(gè)數(shù)量級(jí)??赏瑫r(shí)測(cè)定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域之中。
  6. 樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測(cè)定,尤其是定性分析更顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。
 
  缺點(diǎn):
  1. 在經(jīng)典分析中,影響譜線(xiàn)強(qiáng)度的因素較多,尤其是試樣組分的影響較為顯著,所以對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參比的組分要求較高。
  2. 含量(濃度)較大時(shí),準(zhǔn)確度較差。
  3. 只能用于元素分析,不能進(jìn)行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測(cè)定。
  4. 大多數(shù)非金屬元素難以得到靈敏的光譜線(xiàn)。
  1 因?yàn)楣ぷ鲿r(shí)需要消耗大量Ar氣,所以運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。
  2 因目前的儀器價(jià)格尚比較高,所以前期投入比較大。
  3 等離子體原子發(fā)射光譜儀如果不與其他技術(shù)聯(lián)用,它測(cè)出的只是樣品中元素的總量,不能進(jìn)行價(jià)態(tài)分析。

直讀光譜儀的使用要點(diǎn)

    直讀光譜儀是比較常用的光譜儀類(lèi)型,在鑄造、鋼鐵、電力、化工等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。那么,關(guān)于直讀光譜儀的使用要點(diǎn),本文我們來(lái)分享下。

    直讀光譜儀在接通電源開(kāi)關(guān)前,必須先接通氬氣。分光儀的內(nèi)部溫度需要達(dá)到穩(wěn)定,一般情況下測(cè)控系統(tǒng)晝夜連續(xù)工作,一旦關(guān)閉電源,再次打開(kāi)仍須預(yù)熱。

    確保測(cè)控系統(tǒng)的光電倍管達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。如光電倍增管電源的高壓需要調(diào)整時(shí),須請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的人進(jìn)行,以免發(fā)生電擊。

    直讀光譜儀在驗(yàn)證分析試樣時(shí),要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以證明儀器是否在正常的工作。數(shù)據(jù)的選擇很重要,需考慮多方面的因素,如鐵值的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點(diǎn)、聲音等,有時(shí)要重磨試樣分析驗(yàn)證,有時(shí)需多次激發(fā)來(lái)驗(yàn)證。

    分析數(shù)據(jù)一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn),以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。

    每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線(xiàn)必須重新標(biāo)準(zhǔn)化,當(dāng)瓶?jī)?nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí),要更換新氬氣;如果在工作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀,也應(yīng)換新氬氣。

    計(jì)算機(jī)的操作和激發(fā)試樣時(shí)為確保安全必須由同一人操作到底。激發(fā)試樣前要先將試樣放好后才能使用計(jì)算機(jī)的操作指令。

    在激發(fā)崗位操作時(shí)要注意聽(tīng)聲音,試料放置不好,有漏氣時(shí),激發(fā)聲音都會(huì)不正常。每個(gè)試樣,必須激發(fā)二次以上。

    計(jì)算機(jī)操作時(shí),應(yīng)記下?tīng)t號(hào)、次數(shù)和鋼種。檢查激發(fā)放電斑點(diǎn),凝聚放電是好的,擴(kuò)散放電(白點(diǎn))是不好的。檢查激發(fā)點(diǎn)的位置上是否存在微小裂紋、氣孔和砂眼,激發(fā)點(diǎn)有無(wú)重疊等。

    直讀光譜儀機(jī)房溫度要求控制在23—25C之間,由空調(diào)機(jī)自動(dòng)控制。當(dāng)機(jī)器在使用過(guò)程中出現(xiàn)異常時(shí),應(yīng)立即切斷電源。

    當(dāng)天氣溫度高時(shí),空調(diào)機(jī)的制冷次數(shù)較頻,因此機(jī)房大門(mén)要經(jīng)常關(guān)閉,保持室內(nèi)溫度,減少制冷次數(shù),延長(zhǎng)制冷機(jī)的使用壽命。防止制冷制熱轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)誤操作時(shí)可用膠帶封住開(kāi)關(guān)制冷位置。如果誤操作一定間隔3分鐘再轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)起動(dòng)。

    在直讀光譜儀分析中,對(duì)試樣的激發(fā)需要一段預(yù)燃時(shí)間。試樣在充有氬氣的火花室中激發(fā),空氣絕大部分被趕跑,所以激發(fā)放電中選擇性氧化的影響、氧化吸收紫外線(xiàn)的影響就比較小,但依然存在著復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程,如蒸發(fā)、擴(kuò)散的過(guò)程等。

    直讀光譜儀必須經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間后,才能達(dá)到穩(wěn)定的放電,即各元素譜線(xiàn)的絕對(duì)強(qiáng)度和相對(duì)強(qiáng)度更趨于穩(wěn)定,此過(guò)程稱(chēng)為預(yù)燃階段。

    但這個(gè)過(guò)程要比在空氣中短些。并且對(duì)于不同的鋼種,不同的元素的預(yù)燃曲線(xiàn)是不一樣的。

    直讀光譜儀對(duì)于預(yù)燃時(shí)間的選擇可以采用描跡法和積分法來(lái)確定。描跡法是做出各元素的預(yù)燃曲線(xiàn),綜合兼顧每個(gè)元素達(dá)到穩(wěn)定的時(shí)間、確定共同的予燃時(shí)間。

    積分法是在不同的預(yù)燃時(shí)間下,反復(fù)激發(fā)試樣,觀察其各元素分析結(jié)果的再現(xiàn)性,從而選出適當(dāng)?shù)念A(yù)燃時(shí)間。

    對(duì)于中低合金鋼預(yù)燃時(shí)間可選4—6 秒;高合金鋼的預(yù)燃時(shí)間可選 5—8 秒;易切削鋼的預(yù)燃時(shí)間可為 10—30 秒。

    但必須指出預(yù)燃時(shí)間的長(zhǎng)短與光源性能有關(guān),能量大的,預(yù)燃時(shí)間就會(huì)短些。曝光時(shí)間的確定,主要取決于激發(fā)樣品中元素分析的再現(xiàn)性好壞。

    曝光過(guò)程是直讀光譜儀光電流向積分電容中充電(也稱(chēng)積分)過(guò)程。積分的結(jié)果可認(rèn)為是取光電流的平均值,所以積分時(shí)間不要過(guò)短。

    為了保證分析精度,使火花放電的總次數(shù)在2000--3000 次左右。使鐵和分析元素的光強(qiáng)值和比值比較適中。在正常分析時(shí),曝光時(shí)間一般采用3—5秒。但必須指出,直讀光譜儀曝光時(shí)間長(zhǎng)短與光源的能量大小有關(guān)。

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 直讀光譜儀的使用要點(diǎn)_直讀光譜儀

圓二色光譜儀的安裝是怎樣的呢?

    圓二色光譜儀是橫電磁波,是一種在各個(gè)方向上振動(dòng)的射線(xiàn)。

    其電場(chǎng)矢量E與磁場(chǎng)矢量H相互垂直,且與光波傳播方向垂直。

    由于產(chǎn)生感光作用的主要是電場(chǎng)矢量,一般就將電場(chǎng)矢量作為光波的振動(dòng)矢量。

    光波電場(chǎng)矢量與傳播方向所組成的平面稱(chēng)為光波的振動(dòng)面。

    若此振動(dòng)面不隨時(shí)間變化,這束光就稱(chēng)為平面偏振光,其振動(dòng)面即稱(chēng)為偏振面。

    平面偏振光可分解為振幅、頻率相同,旋轉(zhuǎn)方向相反的兩圓偏振光。

    其中電矢量以順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)的稱(chēng)為右旋圓偏振光,其中以逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)的稱(chēng)為左旋圓偏振光。

    兩束振幅、頻率相同,旋轉(zhuǎn)方向相反的偏振光也可以合成為一束平面偏振光。

    如果兩束偏振光的振幅(強(qiáng)度)不相同,則合成的將是一束橢圓偏振光。

    圓二色光譜儀安裝條件確認(rèn):

    1.實(shí)驗(yàn)室要防塵防濕及避免陽(yáng)光直接照射,室溫要求在15-25℃,;

    相對(duì)濕度在70%以下,實(shí)驗(yàn)室無(wú)磁場(chǎng)干擾,操作環(huán)境中不得有粉塵及干擾氣體;

    儀器放置處應(yīng)避免陽(yáng)光直射,避免空調(diào)、風(fēng)扇直接吹向儀器。

    若使用空調(diào)則空調(diào)出風(fēng)口不要正對(duì)儀器所在位置。

    2.準(zhǔn)備一個(gè)堅(jiān)實(shí)穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)臺(tái)用于放置儀器,工作臺(tái)需避免震動(dòng)。

    儀器所需空間為:長(zhǎng)165cm以上,寬90-110cm,高70-80cm。

    若需將計(jì)算機(jī)放置于同一平臺(tái),應(yīng)將長(zhǎng)度相應(yīng)加長(zhǎng)。

    3.電源的準(zhǔn)備:AC220V+/-5%,預(yù)置地線(xiàn)接頭以備儀器使用時(shí)接地。

    如到客戶(hù)處裝機(jī),因電源達(dá)不到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),或沒(méi)有接地線(xiàn)而造成儀器出現(xiàn)問(wèn)題,按原廠(chǎng)規(guī)定不予保修。

    需插排插孔數(shù)量至少10個(gè),另需一個(gè)16A插板。

    4.準(zhǔn)備氮?dú)庖黄?,?font color="#0268CA">壓力表和減壓閥,同時(shí)在減壓閥后連接一個(gè)20升/分鐘的流量計(jì)。

    圓二色光譜儀技術(shù)特點(diǎn):

    獨(dú)有的雙光源專(zhuān)利設(shè)計(jì),信號(hào)/噪音比是所有單光源系統(tǒng)的3.6倍;

    采用獨(dú)有的雙調(diào)節(jié)器設(shè)計(jì),極大限度地抑制了儀器假信號(hào)誤差,同時(shí)大大提高了基線(xiàn)穩(wěn)定性;

    獨(dú)有的同步旋轉(zhuǎn)池技術(shù)消除了樣品池自身的假信號(hào)誤差;

    檢測(cè)器可連續(xù)運(yùn)行長(zhǎng)達(dá)30-48小時(shí)的獨(dú)特設(shè)計(jì);

    同時(shí)采集VCD與IR信號(hào);

    獨(dú)特的光譜掃描機(jī)制無(wú)損設(shè)計(jì),光路自動(dòng)校準(zhǔn),終身保修;

    全數(shù)字信號(hào)處理,無(wú)需任何光學(xué)濾光片、電子濾波器以及電子放大器;

    從中紅外到近紅外區(qū)域(4500-750m-1)采用同一個(gè)檢測(cè)器、內(nèi)置自動(dòng)波數(shù)識(shí)別系統(tǒng),全波數(shù)范圍內(nèi)無(wú)需更換濾光片;

    完全為VCD研究設(shè)計(jì)的儀器,基線(xiàn)在出廠(chǎng)前完全調(diào)整好,開(kāi)箱即可使用,不需要再做任何調(diào)整;

    VCD光譜技術(shù)先驅(qū)專(zhuān)家團(tuán)隊(duì)提供無(wú)可替代的VCD光譜技術(shù)應(yīng)用與經(jīng)驗(yàn)。

    圓二色光譜儀主要用于手性光學(xué)活性物質(zhì)的研究。

    可用于有機(jī)立體化學(xué)研究、光學(xué)活性物質(zhì)純度測(cè)試、藥物定量分析、天然有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)與宏觀大分子、金屬絡(luò)合物化學(xué)、聚合物化學(xué)、蛋白質(zhì)折疊研究、蛋白質(zhì)構(gòu)象研究、物理化學(xué)等。

標(biāo)簽: 圓二色光譜儀
圓二色光譜儀 圓二色光譜儀的安裝是怎樣的呢?_圓二色光譜儀

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