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【氣象色譜儀】氣象色譜儀三個常見問題

時間:2020-06-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
1.氣象色譜儀的常見故障與維護工作
  【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】氣象色譜儀屬于一種運化學(xué)檢測儀器,在長時間的工作和使用之后,會產(chǎn)生指標偏離的問題,給企業(yè)的經(jīng)營帶來了比較大的損害。在充分研究氣象色譜儀常見的故障和排除的方式之后,可以在很大程度上提升了儀器的使用率,有效降低了運營的實際成本。氣象色譜儀常見故障類型包含了色譜峰故障、基線波動故障以及丟峰故障等類型,以下便針對這幾個方面的故障問題進行分析。
 
  1.色譜峰故障
 
  氣象色譜儀的進樣色譜峰發(fā)生故障,主要指的是在對檢驗器進行樣品檢測的過程中,在沒有產(chǎn)生色譜峰和信號的時候,造成了樣品在數(shù)值方面不能進行正常的監(jiān)測,這種情況的產(chǎn)生嚴重影響到了整個測試工作,同時浪費了大量的測試樣品,加大了儀器的損耗程度。
 
  這種故障排除的方式,主要是將樣品、氣化室以及注射器等環(huán)節(jié)進行嚴格的排查,主要是針對其中的一些硬件設(shè)施中產(chǎn)生的錯誤進行排查。首先,檢查注射器當中是否存在堵塞的情況,要是產(chǎn)生了堵塞問題,則會嚴重影響到樣品與載氣的通過,在達不到樣品檢測zui低值的時候,對整體的檢測工作產(chǎn)生了影響。在這種情況下,可以通過更換注射器或者是清理注射器的方式來打通阻塞,保證注射器一直都保持著暢通的狀態(tài);第二是要對氣化室進行全面的檢查,重點觀察氣化室是否存在老化或者損壞的問題,同時還需要檢查色譜柱周圍的密封圈是否保持嚴密的狀態(tài),觀察其中是否存在漏氣的問題。
 
  2.基線波動故障
 
  在氣象色譜儀產(chǎn)生基線波動故障的時候,主要指的是在基線檢測工作當中,經(jīng)常會存在不穩(wěn)定的狀況,造成了整個檢測過程的結(jié)果存在比較大的偏差。這種問題的產(chǎn)生主要發(fā)生在點火操作之后,加熱絲在工作時間比較長,造成了加熱絲整體變形,造成了加熱絲所在的平面和吸收平面不平行的問題,從而促進了兩極之間的電場產(chǎn)生不均勻的問題,進而造成了基線故障。
 
  對氣象色譜儀的基線故障排除方式,主要分為漂移和噪聲量中方式。準確的檢查氣象色譜儀當中的加熱絲的老化程度和氣體的充足程度,并且測試出內(nèi)部純度值的大小。要是在氣源部分產(chǎn)生了比較明顯的老化問題,則需要操作氣源的更換工作。要是純度值過低,則說明了一起在使用過程中產(chǎn)生了漏氣的問題。同時,不同類型的氣象色譜儀對氣源的要求不同,對于氣源的純度要求上更高。同時對氣源進行詳細分析和檢查,基本上可以排除基線波動的問題。在對氣象色譜儀的運用過程當中,經(jīng)常會產(chǎn)生氣源壓力值大小問題,在壓力低于一定數(shù)值的時候,則說明了氣源的總量嚴重和不足,需要充分更換氣源。
 
  3.峰形不規(guī)則故障
 
  在峰形存在不規(guī)則問題的過程中,主要指的是在氣象色譜儀工作過程中,產(chǎn)生了峰形不符合標準的問題。
 
  對這種問題的有效處理可以在大程度上降低了氣化室中的污染,同時降低了樣本樣品的整體使用量。在樣本數(shù)量超過了氣象色譜儀的zui大值的時候,在形成樣品內(nèi)部的平頂峰上鋸齒狀的峰形產(chǎn)生,通過降低進樣的數(shù)量和提升載氣的氣候程度,避免對氣化室內(nèi)部形成比較嚴重的污染。在儀器內(nèi)部殘留物質(zhì)和沒有清理過樣本方面,會產(chǎn)生樣品之間的數(shù)據(jù)影響問題,所以需要將上一次的樣品進行徹底的清理之后,才可以進行下一輪新樣品的檢測工作。

2.氣象色譜儀的結(jié)構(gòu)組成

氣象色譜儀的結(jié)構(gòu)組成

  氣相色譜儀是實現(xiàn)氣相色譜過程的儀器,儀器型號繁多,但總的說來,其基本結(jié)構(gòu)是相似的,主要由載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。  一、載氣系統(tǒng)  載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決定,同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響,氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化,以滿足氣相色譜分析的要求?! 〔僮?font color="#0268CA">氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體?原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于分析對象、色譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作?! 《?、進樣系統(tǒng)  進樣系統(tǒng)包括進樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進樣,進樣量由定量管控制,可以按需要更換,進樣量的重復(fù)性可達0.5%。液體樣品可用微量注射器進樣,重復(fù)性比較差,在使用時,注意進樣量與所選用的注射器相匹配,可以是在注射器最大容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動進樣器,重復(fù)性很好。在毛細管柱氣相色譜中,由于毛細管柱樣品容量很小,一般采用分流進樣器,進樣量比較多,樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,然后由載氣帶入色譜柱?! ∪?、分離系統(tǒng)  分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成,是氣相色譜儀的心臟,它的功能是使試樣在柱內(nèi)運行的同時得到分離。色譜柱基本有兩類:填充柱和毛細管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內(nèi)徑4 mm)。毛細管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫彈性石英毛細管。柱內(nèi)徑通常為0.1mm~0.5mm,柱長30m~50m,繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細管作分離柱的氣相色譜稱為毛細管氣相色譜或開管柱氣相色譜,其分離效率比填充柱要高得多??煞譃殚_管毛細管柱、填充毛細管柱等。填充毛細管柱是在毛細管中填充固定相而成,也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑,然后拉制成毛細管。如果裝入的是載體,使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑,就是填充毛細管柱氣-固色譜。這種毛細管柱近年已不多用。開管毛細管柱又分以下四種:①壁涂毛細管柱。在內(nèi)徑為0.1mm~0.3mm的中空石英毛細管的內(nèi)壁涂漬固定液,這是目前使用較多的毛細管柱。②載體涂層毛細管柱。先在毛細管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體,然后再在載體上涂漬固定液。③小內(nèi)徑毛細管柱。內(nèi)徑小于0.1mm的毛細管柱,主要用于快速分析。④大內(nèi)徑毛細管柱。內(nèi)徑在0.3mm~0.5mm的毛細管,往往在其內(nèi)壁涂漬5μm~8μm的厚液膜?! ∷摹z測器  檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?,然后對各組分的組成和含量進行鑒定和測量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計檢測器的依據(jù),但在實際中常用的檢測器只有幾種,它們結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據(jù)分析對象和目的來確定?! ∥濉?shù)據(jù)處理系統(tǒng)  數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計算機控制,既可以對色譜數(shù)據(jù)進行自動處理,又可對色譜系統(tǒng)的參數(shù)進行自動控制。

標簽: 氣象色譜儀
氣象色譜儀 氣象色譜儀的結(jié)構(gòu)組成_氣象色譜儀
3.氣象色譜儀的保養(yǎng)是不可缺少的

氣象色譜儀的保養(yǎng)是不可缺少的

  氣象色譜儀是一種對混合氣體中各種組成成分進行檢測的分析儀器,被廣泛用石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)等領(lǐng)域中。氣象色譜儀使用過程中會產(chǎn)生一定的污垢及磨損,所以用戶對于氣象色譜儀的保養(yǎng)是不可缺少的。那么氣象色譜儀如何保養(yǎng)呢?下面小編就來具體介紹一下氣象色譜儀的保養(yǎng)方法。

  1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

  2、電路板的維護和清潔氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。

  吹掃工作完成后,應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。

  3、進樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。

  玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。

  如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。

  分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。

  分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。

  氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成??梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。

  對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。

  由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。

  4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。

  HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。

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