微波消解儀安裝環(huán)境要求?
1、微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的臺子上,爐體頂部及左右不得有遮蓋,且要有5厘米以上的空隙,后壁應留有10厘米以上的,保持通風良好。
2、應避開加熱源,以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內(nèi)引起故障,還應遠離自來水源,以免濺水發(fā)生漏電危險。
3、不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器,因為外來磁場會干擾爐內(nèi)磁場均勻分布使加熱效率下降。
4、其他正常實驗室溫度及水電條件。
不可以使用微波消解的物質(zhì)有哪些?
炸藥(TNT、硝化甘油等),推進劑,引火化學品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。
微波消解儀的微波消解法是測定微量或超微量金屬元素的樣品前處理方法,經(jīng)過近四十年的發(fā)展,微波消解技術(shù)已經(jīng)得到了廣泛的應用。
微波消解儀將樣品和相應試劑放置于高溫高壓密閉樣品罐或敞口容器中,在微波的作用下,按照一定的實驗方法,使樣品和試劑發(fā)生快速、激烈的物理、化學反應,不僅縮短了樣品處理時間,而且實現(xiàn)了最少的酸用量,最低的背景值及完整的回收率等傳統(tǒng)樣品處理方法無法比擬的優(yōu)點。
微波消解儀的微波消解法相比傳統(tǒng)的消解方法:
微波加速化學反應,消解速度快,比一般電熱板方法快10-100倍。
微波加熱的同時采用高壓密封罐,樣品消解徹底,并且大大減少了易揮發(fā)元素的損失。
微波消解使用的試劑少,減少了樣品的空白值和背景。
整個消解過程在密閉條件下進行,酸試劑不會污染環(huán)境,有利于保護環(huán)境和實驗人員的健康。
節(jié)能效果顯著,比傳統(tǒng)方法節(jié)能80%左右。
同批次處理樣品的平行性、重復性好。
微波是一種頻率范圍在300 - 300000兆赫的電磁波,微波消解儀用的微波頻率跟家用微波爐相同,都是2450MHz。
含水或酸的體系都是有極性的,在微波電場的作用下,以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負方向,使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱,同時在微波電場的作用下,溶液體系中的離子定向流動,形成離子電流,離子在流動過程中與周圍的分子和離子發(fā)生高速摩擦和碰撞,使微波能轉(zhuǎn)為熱能。
智能型微波消解儀的特性如下
(1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,
在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。
又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其"供熱"方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣"泡
"的"核心",因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。
交變的電磁場相當于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
消解原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加入適量的酸。
通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。
同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
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