一、標定時有峰丟失
可能的原因及應采用的排除方法
1.注射器有毛病，用新注射器驗證。
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值
3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調整
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調整
5.無載氣流，檢查壓力調節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載，減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫
4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
三、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4.柱損壞：更換柱
5.柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝
毛細管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。
2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調整之
3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
在實際工作中，當我們拿到一個樣品，我們該怎樣如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是關鍵，下面介紹一些常規(guī)的步驟：
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，包括采用一些預分離手段，如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。
3、確定初始操作條件
當樣品準備好，且儀器配置確定之后，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對于毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點，但要低于易分解溫度。
4、分離條件優(yōu)化
分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對于簡單的樣品，可通過標準物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標準樣品和實際樣品，根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。
6、定量分析
要確定用什么定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標準加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法比較簡單，但最不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度較高，因為它是用相對于標準物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標準樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由于操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至于標準加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標準品，然后根據(jù)峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標準加入法定量精度應該介于內標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證，就是要證明所開發(fā)方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現(xiàn)性和準確度等。
在做氣相色譜分析時只出溶劑峰指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質)不出峰或出峰很小 。
A. 增加進樣量。分梳進樣時降低分流流量(分流比)?！ ?/span>
B. 提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設置較高靈敏度檔?！ ?/span>
C. 重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間?！ ?/span>
D. 可能溶質與溶劑的沸點差太小，降低色譜柱箱溫度試試。
E. 改用與溶質的沸點差較大的溶劑?！ ?/span>
F. 可能色譜柱對樣品主成份(溶質)的保持力太強，提高色譜柱箱溫度試試，確認溶質從色譜柱溶出。
G. 樣品的沸點太高不能直接分析時，需用其他化學方法進行前處理。
H. 換用合適的色譜柱?！ ?/span>
I. 如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會在進樣器內分解或化合，降低進樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。
更多氣相色譜分析故障問題可與山東瑞德化工儀器聯(lián)系
1、前言
氣象色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高，分析速度快，樣品用量少，可進行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位，近80%的原料中控及產品分析任務是由氣相色譜分析來完成的。但是由于人員素質樣品的性質以及儀器本身等方面的原因，常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產分析。
所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
2、色譜儀的構成
對一位色譜分析工作者來說，熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成，主要包括：氣體發(fā)生器進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
3、氣相色譜儀的常見故障及排除方法
3.1分離不完全
①幾個峰重疊，分離不開。處理方法:降低載氣流速，減少進樣量，降低柱溫。對于原來能完全分離，使用一段時間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。
②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測器靈敏度太低，使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通過加大進樣量，提高檢測器靈敏度來解決。
3.2峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強極性固定液，消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
3.3檢測器造成的影響，以TCD為例
熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同，檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比，以實現(xiàn)被測組分的測量。①TCD檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點。③TCD電源供應不穩(wěn)定，出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
3.4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相，分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低，會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
3.5電路問題
電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動，檢測器、進樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件。
3.6其他
在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題，如氫焰檢測器點不著火，首先要確定是否已開氫氣和空氣，然后確認點火線圈是否好用，若這3個條件都具備還是點不著火，則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣；對于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性；對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況，則很可能把輸出信號線連接錯了。
4、結束語
以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法，但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復雜情況，這就需要根據(jù)故障的癥狀認真分析和判斷，然后利用上述方法逐一排除故障，使儀器恢復正常。
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