在氣相色譜分析中,記憶效應(yīng)是指當(dāng)前分析的色譜圖上有的峰是來(lái)自前次分析的樣品。記憶效應(yīng)的存在,會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)不正確的色譜峰,影響分析結(jié)果的精準(zhǔn)性。
下面就來(lái)說(shuō)說(shuō)如何消除樣品的記憶效應(yīng)。
一般來(lái)說(shuō),自動(dòng)進(jìn)樣器可以通過(guò)執(zhí)行溶劑洗針、樣品洗針以及樣品抽?。ㄉ舷峦评樞荆﹣?lái)控制消除樣品的記憶效應(yīng)。這三個(gè)功能都可以降低進(jìn)樣后殘留在進(jìn)樣針中的樣品濃度,確保樣品不會(huì)被前次進(jìn)樣的樣品所污染。
溶劑洗針:在溶劑洗針過(guò)程中,進(jìn)樣器從A或B瓶中抽取注射器體積80%的溶劑,然后將溶劑排放到一個(gè)廢液瓶中。溶劑洗針的設(shè)置可以在取樣之前,也可以在進(jìn)樣之后立即進(jìn)行。
樣品洗針:在樣品洗針過(guò)程中,進(jìn)樣器從下一次要進(jìn)樣的樣品瓶中抽取進(jìn)樣針體積80%的樣品,然后將進(jìn)樣針中的樣品排放到一個(gè)廢液瓶中。樣品洗針在取樣之前進(jìn)行。當(dāng)樣品量有限時(shí),您可用一種溶劑在抽取樣品之前預(yù)先濕潤(rùn)進(jìn)樣針。
樣品抽?。ㄉ舷峦评樞荆涸跇悠烦槿。ㄉ舷峦评樞荆┻^(guò)程中,進(jìn)樣器從下一次要進(jìn)樣的樣品瓶中抽取進(jìn)樣針體積80%的樣品,然后將樣品排放到該樣品瓶中。抽?。ㄉ舷峦评樞荆┰跇悠废瘁樦蠛腿又斑M(jìn)行,作用是消除氣泡。
自動(dòng)進(jìn)樣器的圓形密封墊和固定底座緊密結(jié)合,操作時(shí)可以轉(zhuǎn)動(dòng),一般用較為柔軟的材料組成,比如碳氟聚合物。自動(dòng)進(jìn)樣器的圓形密封墊是通過(guò)電動(dòng)馬達(dá)帶動(dòng)的,上面刻有一些細(xì)小的刻槽用于連接到不同的固定底座位置。
隨著自動(dòng)進(jìn)樣器的不斷發(fā)展,越來(lái)越多型號(hào)和功能的自動(dòng)進(jìn)樣器出現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室分析中,自動(dòng)進(jìn)樣器所能容納的樣品量越來(lái)越多,進(jìn)樣速度越來(lái)越快,進(jìn)樣精度越來(lái)越高,智能化程度越來(lái)越好,可應(yīng)用范圍也越來(lái)越廣。
液相色譜儀分析中自動(dòng)進(jìn)樣器除機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問(wèn)題。 選擇自動(dòng)進(jìn)樣器的目的,就是為了滿(mǎn)足大批量分析需求,減少人工操作帶來(lái)的進(jìn)樣誤差,所以在選擇自動(dòng)進(jìn)樣器的時(shí)候要注意,看是否能滿(mǎn)足自身需求。下面就來(lái)說(shuō)說(shuō)選擇自動(dòng)進(jìn)樣器要注意哪些問(wèn)題。 首先,要注意的就是多次進(jìn)樣的重復(fù)性。重復(fù)性是影響分析結(jié)果的重要因素,人工手動(dòng)進(jìn)樣誤差因素較多,所以在重復(fù)性上沒(méi)有自動(dòng)進(jìn)樣器效果好。使用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行連續(xù)多次進(jìn)樣,分別測(cè)出檢測(cè)器的響應(yīng)值(以峰高或峰面積表示),看結(jié)果是否有太大出入。 其次,要注意自動(dòng)進(jìn)樣器定量的準(zhǔn)確性。不同的色譜分析,對(duì)于進(jìn)樣量的大小有不同的要求,但都要求連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣的量要一致,這樣才能保證相同的分析環(huán)境。所以要求自動(dòng)進(jìn)樣器,在定量方面一定要準(zhǔn)確。 最后,要注意自動(dòng)進(jìn)樣器品牌的可靠性。 試驗(yàn)過(guò)程中可能出現(xiàn)的問(wèn)題 對(duì)于現(xiàn)代氣相色譜分析來(lái)說(shuō),自動(dòng)進(jìn)樣器是其中必不可少的進(jìn)樣設(shè)備,幾乎90%以上的實(shí)驗(yàn)室都配備了相應(yīng)的自動(dòng)進(jìn)樣器。比較常見(jiàn)的有直塔式自動(dòng)進(jìn)樣器、轉(zhuǎn)塔式自動(dòng)進(jìn)樣器等,當(dāng)然樣品盤(pán)位數(shù)也有大有小,可以滿(mǎn)足不同的實(shí)驗(yàn)需求。 自動(dòng)進(jìn)樣器在進(jìn)行液體進(jìn)樣時(shí),會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問(wèn)題。我們先從進(jìn)樣一方面說(shuō)明需要注意的操作問(wèn)題。 1、樣品加入樣品瓶過(guò)滿(mǎn) 樣品瓶中的樣品被進(jìn)樣針抽取時(shí),蓋緊的瓶蓋可能會(huì)導(dǎo)致無(wú)法控制樣品進(jìn)入,樣品瓶中出現(xiàn)真空。從而到時(shí)進(jìn)樣針無(wú)法吸取足量的樣品體積。導(dǎo)致重復(fù)性變差。因此樣品瓶中的樣品不要裝的過(guò)滿(mǎn)。一般建議在樣品瓶的1/2到2/3之間范圍即可。 2、進(jìn)樣針深度多少合適。 樣品量足夠的情況下,進(jìn)樣針深度調(diào)節(jié)影響不大;但如果進(jìn)行痕量分析或樣品很小的情況下,這時(shí)進(jìn)樣針深度很重要。 進(jìn)針過(guò)深,針尖可能碰到樣品瓶底部,導(dǎo)致針被扎彎。 進(jìn)針過(guò)淺,樣品無(wú)法足量抽取,影響進(jìn)樣效果。 因此,要據(jù)情況來(lái)調(diào)節(jié)進(jìn)針深度。 3、調(diào)節(jié)進(jìn)樣針位置 進(jìn)樣針?biāo)轿恢谜{(diào)整很重要。處于正確的位置時(shí),可保證針能輕松地插入樣品瓶的隔膜。如針下出現(xiàn)偏差,會(huì)導(dǎo)致針插到樣品瓶蓋甚至接觸不到樣品瓶,導(dǎo)致針折彎、折斷而吸不到樣品。 進(jìn)樣前校準(zhǔn)好針的位置。
2.自動(dòng)進(jìn)樣器選擇時(shí)要注意的問(wèn)題有哪些呢
自動(dòng)進(jìn)樣器選擇時(shí)要注意的問(wèn)題有哪些呢
3.常見(jiàn)的自動(dòng)進(jìn)樣器使用問(wèn)題
4.淺談反控版自動(dòng)進(jìn)樣器的原理和日常的維護(hù)
反控版自動(dòng)進(jìn)樣器原理: