水熱合成反應(yīng)釜是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手,在各種實(shí)驗(yàn)室里面是時(shí)常用到。水熱合成反應(yīng)釜在使用過(guò)程中也需要注意各種技巧。
如不用了之后,需要降溫,降溫的過(guò)程很重要,是很關(guān)鍵的一個(gè)步驟,一定要正確的操作,不能夠忽視的;在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前我們要確保水熱合成反應(yīng)釜的情節(jié)性,否則會(huì)影響后期的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,這是進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的第一步也是比較簡(jiǎn)單的一步;要將所實(shí)驗(yàn)的物質(zhì)輕輕的導(dǎo)倒入有四氯乙烯保護(hù)層的溶液盛放器中,在傾倒的過(guò)程中一定不能有任何的溢出或者外漏的現(xiàn)象。因?yàn)橛盟疅岷铣煞磻?yīng)釜來(lái)做實(shí)驗(yàn)的物質(zhì)一般都是帶有有毒性質(zhì)的,所以這是保證實(shí)驗(yàn)安全的第一步;需要將灌好實(shí)驗(yàn)物質(zhì)的保護(hù)袋輕輕放入水熱合成反應(yīng)釜的容器中,但是在放置之前一定要保證容器底部的墊子方向以及位置是正確的,之后用事先準(zhǔn)備好的螺桿將容器蓋輕輕的蓋上,旋緊直到?jīng)]有任何氣體溢出為止;對(duì)容器進(jìn)行加熱,正式進(jìn)行反應(yīng)階段,在加熱的過(guò)程中一定要保證加熱的力度以及加熱的速度的均勻性,不能夠加熱過(guò)度也不能讓容器冷卻下來(lái);在加熱完成以后就要進(jìn)行慢慢冷卻的過(guò)程,至此,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程也就完成了。
一、新的水熱合成反應(yīng)釜清洗
新的水熱反應(yīng)釜第一次清洗時(shí),稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。(切不可單獨(dú)把水熱釜內(nèi)膽直接放在烘箱里加熱)第一次使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過(guò)高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開(kāi)始分別保持幾小時(shí),最后再在200攝氏度再保持幾小時(shí),隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
二、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同
水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話(huà),可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話(huà),那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),洗的非常干凈
三、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式
1、在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù)。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷,就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。
2、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸!
另外,水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點(diǎn)體系,很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時(shí),內(nèi)膽和外套分開(kāi),50攝氏度下干燥。
五、水熱合成反應(yīng)釜如何檢查漏氣?
實(shí)驗(yàn)室做水熱反應(yīng)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜不論如何做幾次都有漏氣的現(xiàn)象,面對(duì)水熱合成反應(yīng)釜漏氣的狀況下,我們應(yīng)該如何找出它的漏氣位置!
水熱合成反應(yīng)釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置,首先可以施加壓力然后聽(tīng)是否有漏氣的聲音,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,多數(shù)情況下,反應(yīng)釜漏氣是聽(tīng)不出來(lái)的,這種方法只適用于少數(shù)情況下。
其次可以用滴管在反應(yīng)釜各個(gè)鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力而且需要仔細(xì)觀察,適用于大概了解某個(gè)部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次精確的確認(rèn)漏氣部分是否已經(jīng)修正。
最直接簡(jiǎn)單的方法就是準(zhǔn)備一個(gè)大點(diǎn)的容器,裝滿(mǎn)水,然后把水熱合成反應(yīng)釜完全浸泡在水中,看哪個(gè)部位的零件有氣泡冒出則簡(jiǎn)單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機(jī)吹干水熱合成反應(yīng)釜就可以了。
水熱合成反應(yīng)釜是綜合反應(yīng)容器,根據(jù)反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)功能及配置附件的設(shè)計(jì)。從開(kāi)始的進(jìn)料-反應(yīng)-出料均能夠以較高的自動(dòng)化程度完成預(yù)先設(shè)定好的反應(yīng)步驟,對(duì)反應(yīng)過(guò)程中的溫度、壓力、力學(xué)控制(攪拌、鼓風(fēng)等)、反應(yīng)物/產(chǎn)物濃度等重要參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的調(diào)控。其結(jié)構(gòu)一般由釜體、傳動(dòng)裝置、攪拌裝置、加熱裝置、冷卻裝置、密封裝置組成。
水熱合成反應(yīng)釜抗腐蝕性好,無(wú)有害物質(zhì)溢出,減少污染,使用安全。在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門(mén)的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
具體應(yīng)用如下:
1、可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;
2、用于小劑量的合成反應(yīng);
3、利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
4、在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理,是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。
5、可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測(cè)定中應(yīng)用,
6、可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長(zhǎng)或樣品消解萃取等方面。
7、在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。