實驗室小型反應釜結構:小型反應釜結構基本相同,除有反應釜體外;
還有傳動裝置、攪拌和加熱(或冷卻)裝置等,可改善傳熱條件,使反應溫度控制得比較均勻,并不強化傳質過程。
操作壓力:小型反應釜操作壓力較高。
釜內的壓力是化學反應產生或由溫度升高而形成,壓力波動較大,有時操作不穩(wěn)定,突然的壓力升高可能超過正常壓力的幾倍;
因此,大部分反應釜屬于受壓容器。
實驗室小型反應釜操作溫度:小型反應釜操作溫度較高;
通?;瘜W反應需要在一定的溫度條件下才能進行,所以反應釜既承受壓力又承受溫度。
獲得高溫的方法通常有以下幾種:
1、水加溫。要求溫度不高時可采用,其加熱系統(tǒng)有敞開式和密閉式兩種。
2、蒸汽加熱。
加熱溫度在100℃以下時,可用一個大氣壓以下的蒸汽來加熱;100~180℃范圍內,用飽和蒸汽;當溫度更高時,可采用高壓過熱蒸汽。
3、用其它介質加熱。
若工藝要求必須在高溫下操作或欲避免采用高壓的加熱系統(tǒng)時,可用其它介質來代替水和蒸汽;
如礦物油(275~300℃)、聯(lián)苯醚混合劑(沸點258℃)、熔鹽(140~540℃)、液態(tài)鉛(熔點327℃)等。
4、電加熱。將電阻絲纏繞在反應釜筒體的絕緣層上,或安裝在離反應釜若干距離的特設絕緣體上;
因此,在電阻絲與反應釜體之間形成了不大的空間間隙。
前三種方法獲得高溫均需在釜體上增設夾套,由于溫度變化的幅度大,使釜的夾套及殼體承受溫度變化而產生溫差壓力。
采用電加熱時,設備較輕便簡單,溫度較易調節(jié),而且不用泵、爐子、煙囪等設施,開動也非常簡單,危險性不高,成本費用較低;
但操作費用較其它加熱方法高,熱效率在85%以下,因此適用于加熱溫度在400℃以下和電能價格較低的地方。
實驗室小型反應釜攪拌結構:
在小型反應釜中通常要進行化學反應,為保證反應能均勻而較快的進行;
提高效率,通常在反應釜中裝有相應的攪拌裝置,于是便帶來傳動軸的動密封及防止泄漏的問題。
實驗室小型反應釜的工作:
反應釜多屬間隙操作,有時為保證產品質量,每批出料后都需進行清洗;
釜頂裝有快開人孔及手孔,便于取樣、測體積、觀察反應情況和進入設備內部檢修。
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實驗室反應釜屬于高溫高壓產品,所以在安裝溫度計時加裝了保護套管。保護套管,顧名思義就是起保護作用,相當于在反應釜運行過程中溫度計與物料處于隔絕狀態(tài)。保護套管本身有個壁厚,物料的熱量只有通過保護套管的壁厚后才能傳遞到溫度計的感應棒,壁厚越厚傳遞過程越慢,由此造成了所測溫度與實際溫度的不一至。
有的實驗室反應釜由于設計的原因,高度和長度是不一樣的,溫度計的長度。由于物料介質特性及攪拌形式的影響,有的溫度計較短很有可能不能接觸到物料,而是氣相接觸,這時也會產生一個溫度差。
當實驗室反應釜容積較大,釜內物料出現(xiàn)溫度不均勻的可能性增大,釜體上部、下部、中部及筒壁處都會存在較大的差異。
標準規(guī)定在一定的時間范圍內要進行檢定,如在使用過程沒有檢定,有可能此時使用的溫度計已經(jīng)是損壞了的,所測溫度會出現(xiàn)偏大或偏小。
水熱合成反應釜是一種能分解難溶物質的密閉容器,可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預處理;也可用于小劑量的合成反應;還可利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質的目的??稍阢U、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應容器,以及有機合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。
該儀器的操作步驟:
1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內,并保證加料系數(shù)小于0.8。
2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
3、將水熱合成反應釜置于加熱器內,按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。
4、當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應結束將其降溫時,也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應釜的使用壽命。
5、確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。
6、每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
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