為了減少儀器出現(xiàn)故障的頻率從而延長(zhǎng)其使用壽命,定期的維修保養(yǎng)是十分重要的,下面就來(lái)給大家說(shuō)說(shuō)滴定儀日常的維護(hù)。
1、環(huán)境溫濕度
說(shuō)明書(shū)中說(shuō)了在5-40℃,濕度<80%,這個(gè)你做到了嗎?當(dāng)你未做到時(shí),平衡時(shí)間延長(zhǎng)了,平衡時(shí)會(huì)出現(xiàn)漂移值不斷變化,反復(fù)滴定,溫度一般實(shí)驗(yàn)室都能達(dá)到,此時(shí)你要對(duì)空氣除濕。
滴定儀共有三個(gè)溶劑瓶,分別盛放滴定液、溶劑、廢液,三個(gè)溶劑瓶上各有一個(gè)干燥器,另外儀器上還有個(gè)干燥器,四個(gè)干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀(guān)察吸水程度,中間可以放一些變色硅膠,通過(guò)變色硅膠的指示來(lái)更換新的分子篩),其中儀器上的干燥器對(duì)儀器穩(wěn)定影響最大,如果沒(méi)有及時(shí)更換,也會(huì)出現(xiàn)儀器平衡延長(zhǎng),甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外,儀器密封性也要保持良好,以減少環(huán)境的影響。
2、試劑的選擇
試劑的選擇很重要,質(zhì)量的好壞直接影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性,滴定液我們選擇無(wú)吡啶的滴定液,不過(guò)滴定液有一個(gè)缺點(diǎn),那就是水分儀幾天不用,儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,使用前必須將分層的液體全部排出,否則會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。
3、儀器的使用
每天使用儀器前,首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下,使之均勻,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,若有之,則通過(guò)排液來(lái)去除。最后進(jìn)行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液(因?yàn)榈味ㄒ簳?huì)揮發(fā),濃度會(huì)有所變化,所以,根據(jù)環(huán)境的濕度情況來(lái)確定具體的標(biāo)定時(shí)間,以保證所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性)。
4、日常的精心維護(hù)、細(xì)心保養(yǎng)再加上認(rèn)真地操作,才能保證水分滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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一、玻璃電極的一般檢查方法
1、檢查零電位
設(shè)置pH計(jì)在“mV”測(cè)量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為-50~50mV。
2、檢查斜率:
測(cè)pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計(jì)算電極的斜率,電極的相對(duì)斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。
注意:
(1)電極零電位值檢查方法僅對(duì)等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時(shí),則有所不同。
(2)對(duì)于有的pH計(jì),標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達(dá)到要求時(shí),上述檢查結(jié)果超出范圍不大時(shí),電極任可使用。
(3)對(duì)于有的智能pH計(jì),可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。
二、參比電極的檢查方法
1、內(nèi)阻檢查方法
采用實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時(shí)浸入溶液中,測(cè)得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過(guò)大,說(shuō)明液接界有堵塞,應(yīng)進(jìn)行處理。
2、電極電位檢查
取型號(hào)相同的一支好的參比電極和被測(cè)參比電極接入pH計(jì)的輸入兩端,然后同時(shí)插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測(cè)得的電位差應(yīng)為-3~3mV,且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則,應(yīng)該更換或再生參比電極。
3、外觀(guān)檢查
銀-氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色,若呈灰白色則說(shuō)明氯化銀已部分溶解。