固相萃取儀是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。
當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
1、裝住
柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑,會被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的,可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別,只要能把柱子裝實(shí)就行。
裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢),一定要均勻(不然樣品就會從一側(cè)斜著下來)。
書中寫的都是不能見到氣泡,我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響,一加壓氣泡就全下來了。
當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開裂,甭管豎的還是橫的,都會影響分離效果,甚至作廢!
2、容量和選擇性:吸附劑的容量是在較優(yōu)條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個(gè)強(qiáng)保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。
選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,也就是說,保留分離物去除其他樣品化合物。一個(gè)高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。
吸附劑選擇性是三個(gè)參數(shù)的作用:分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
3、保留和洗脫:在固相萃取儀中常見的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。
“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。
保留是三個(gè)因素的作用:
分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。
“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來完成。
4、固相萃取的簡要過程:
一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;
用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
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固相萃取儀用于食品和環(huán)境樣品的痕量分析中的樣品制備。
通過自動(dòng)化繁瑣的清理程序,有助于提高樣品通量并提高分析結(jié)果的質(zhì)量。
該儀器每批較多可處理6個(gè)樣品,5種溶劑可用于色譜柱調(diào)節(jié)和多步洗脫。
為每個(gè)樣品收集兩個(gè)級分。這些特性使固相萃取分析成為多殘留分析中樣品制備的理想工具。
1、樣品注入
在食品樣品的大多數(shù)痕量分析中,需要將全部濃縮的樣品提取物添加到柱或SPE柱中進(jìn)行凈化。
大多數(shù)自動(dòng)固相萃取儀儀器無法進(jìn)行詳盡的采樣。濃縮的樣品提取物必須調(diào)整到一定的體積,然后才能注入等分試樣.固相萃取儀專門設(shè)計(jì)用于滿足詳盡采樣的需要。無需進(jìn)行調(diào)節(jié)。
樣品通過內(nèi)置計(jì)量泵進(jìn)入樣品環(huán)。在抽取樣品時(shí),儀器將顯示實(shí)際體積循環(huán)中的樣本和方法參數(shù)可以根據(jù)樣本量進(jìn)行調(diào)整。
取樣后,只需按下“沖洗按鈕”即可在樣品容器中加入沖洗溶劑。沖洗程序可確保樣品完全轉(zhuǎn)移,并有助于減少交叉污染的可能性。
2、操作簡便
固相萃取儀采用內(nèi)置方法進(jìn)行自動(dòng)色譜柱凈化??梢员4嬉怨┲貜?fù)使用。儀器的操作僅涉及7個(gè)按鈕。
用戶將樣本加載到樣本循環(huán),為每個(gè)樣本分配列和分?jǐn)?shù)收集位置,然后按開始按鈕。
儀器將逐個(gè)處理樣品,直到所有樣品都被清理干凈。
典型的方法將首先調(diào)整色譜柱,然后將樣品從循環(huán)添加到色譜柱。
使用不同溶劑的幾個(gè)洗脫步驟,收集目標(biāo)級分用于儀器測定。
如果樣品制備很慢,可以加載一個(gè)樣品開始清理。
當(dāng)?shù)诙€(gè)樣品準(zhǔn)備好進(jìn)行清理時(shí),儀器可以暫停。添加第二個(gè)樣本后,恢復(fù)清理。
3、節(jié)省空間
儀器占地面積小它有助于節(jié)省寶貴的實(shí)驗(yàn)室空間。
當(dāng)使用揮發(fā)性或有毒溶劑如己烷,丙酮和石油醚時(shí),儀器可以方便地放在通風(fēng)櫥中。
4、主要特征
固相萃取儀整機(jī)采用高透明的有機(jī)玻璃制作,耐腐蝕性強(qiáng)。
真空槽其壁厚均勻,可承受-0.098Mpa以上的高負(fù)壓,長期在高壓環(huán)境中使用不變形。
真空槽設(shè)計(jì)整體密封性能好,穩(wěn)定性高,各處受壓均勻。
萃取柱方形分布,便于分組實(shí)驗(yàn),萃取速度均勻、控制調(diào)整方便。
多通道可獨(dú)立控制,導(dǎo)流針為聚四氟材料,耐腐蝕性強(qiáng)。
萃取柱托盤采用特高分子材料制成,其美觀耐腐蝕并且長期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。
固相萃取儀的內(nèi)部試管架由聚四氟乙烯制成,故有極高的耐腐蝕性。
防交叉污染,防霧化真空槽設(shè)計(jì),操作簡單快速。