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正確的安裝氣相色譜柱請(qǐng)參考這些 色譜柱如何操作

時(shí)間:2020-07-02    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】氣相色譜柱一旦受到損傷之后,想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的,因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長(zhǎng)的使用壽命,最根本的是在于能夠正確的安裝和操作,形成良好



    氣相色譜柱一旦受到損傷之后,想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的,因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長(zhǎng)的使用壽命,最根本的是在于能夠正確的安裝和操作,形成良好的使用和維護(hù)習(xí)慣。
    把毛細(xì)管柱安裝在色譜儀上時(shí),需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測(cè)器相連接。一般儀器所用的接頭有兩種,分別是內(nèi)螺紋接頭和外螺紋接頭。原理都是用一個(gè)石墨密封墊,通過(guò)接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。
    正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟:
    1、檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。
    2、先將密封墊套在柱頭,此時(shí)應(yīng)將柱頭向下,避免密封墊碎屑進(jìn)入柱管而造成堵塞。
    3、用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。
    4、接通載氣,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
    5、將色譜柱連接于檢測(cè)器上,其安裝和注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。
    6、確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查。





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【導(dǎo)讀】如何選擇蘭化所氣相色譜柱,我們可以從以下四個(gè)方面入手。1、固定相的選擇當(dāng)面對(duì)一個(gè)未知物時(shí),先試用現(xiàn)有GC柱,如果該柱分離不理想,根據(jù)你對(duì)樣品的了解,基本



    如何選擇蘭化所氣相色譜柱,我們可以從以下四個(gè)方面入手。

    1、固定相的選擇

    當(dāng)面對(duì)一個(gè)未知物時(shí),先試用現(xiàn)有GC柱,如果該柱分離不理想,根據(jù)你對(duì)樣品的了解,基本原則是分析物與固定相有相似化學(xué)性質(zhì)時(shí)才會(huì)相互作用。這說(shuō)明對(duì)樣品越了解,越容易找到合適的固定相。

    非極性分子——通常僅由C和H組成并且無(wú)偶極矩,直聯(lián)(正烷)是常見(jiàn)的非極性化合物的例子。

    極性分子——主要由C和H組成同時(shí)也有其他原子,如:N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類(lèi)、胺類(lèi)、硫醇類(lèi)、酮類(lèi)、有機(jī)鹵化物等。

    可極化物質(zhì)——主要由C和H組成同時(shí)包含不飽和鍵。通常有:炔和芳香族化合物。

    如果你的樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物,比如大多數(shù)石油餾分中的烴,你可以試用OV-1毛細(xì)管色譜柱,它按沸點(diǎn)順序分離。如果你懷疑有芳族化合物,試著用有苯基的SE-52或SE-54柱。極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進(jìn)行分析,如有苯基或類(lèi)似基團(tuán)固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性,可以選用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所說(shuō)的WAX固定相。

    2、長(zhǎng)度選擇

    一般情況,15m柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是比較普遍的柱長(zhǎng)。超長(zhǎng)柱(50、60或100m、150m)用于非常復(fù)雜的樣品。

    柱長(zhǎng)度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù),例如:加倍柱長(zhǎng),恒溫分析時(shí)間則加倍但峰分辨率僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時(shí),有比增加柱長(zhǎng)度更好的辦法來(lái)改進(jìn)分析結(jié)果,如考慮更薄的膜,優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。

    分析活性極強(qiáng)的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸,那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾。較厚的膜、相對(duì)短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面,從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。

    3、內(nèi)徑選擇

    增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離,但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話(huà),大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí),如:氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣,大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。

    同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm內(nèi)徑),而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱,因?yàn)?font>真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個(gè)系統(tǒng)看看你適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。

    4、膜厚選擇

    薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。

    一般而言,蘭化所氣相色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm。對(duì)于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等)能夠很好的分析。對(duì)于更高的洗脫溫度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利,對(duì)于流出溫度在100℃~200℃之間的物質(zhì),用1~1.5μm的液膜效果較好。超厚膜(3~5μm)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來(lái)的物質(zhì),以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因,大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。

    綜上所述,我們選擇蘭化所氣相色譜柱時(shí),可以從固定相、長(zhǎng)度、內(nèi)徑以及膜厚4個(gè)方面來(lái)考慮。





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  【中國(guó)儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱,用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽,硫氰酸鹽, 硫代硫酸鹽, 高氯酸鹽) 和多價(jià)陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。
 

離子色譜柱
 
  離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此,對(duì)離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。
 
  (1)接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
 
  (2)確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過(guò)預(yù)處理,去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來(lái)負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。
 
  (3)確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱;若分析柱長(zhǎng)期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對(duì)陰離子柱要通入一定濃度的堿(對(duì)陽(yáng)離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
 
  (4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹(shù)脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹(shù)脂和樣品中離子的交換,同時(shí)氣泡也將影響基線(xiàn)的穩(wěn)定性。
 
  離子色譜柱工作流程:
 
  高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至 檢測(cè)器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低,然后將流動(dòng)出物導(dǎo)入電導(dǎo)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此離子色譜柱結(jié)構(gòu)相對(duì)比較簡(jiǎn)單,價(jià)格也相對(duì)比較便宜。
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