一 熔點儀的使用注意事項及維修

    1、樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結(jié)實，填裝高度應(yīng)一致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

    2、插入與取出毛細管時，必須小心謹慎，避免斷裂。

    3、線性升溫速率不同，銅套溫度計溫室結(jié)果也不一致，要求指定一定規(guī)范。

    4、被測樣品可以一次填裝五根毛細管，分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

    5、毛細管插入前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。

    6、如果需要更換油浴管，請按使用前準備工作中描述的方法進行。

    二 儀器的維修及校驗

    1、儀器應(yīng)在干燥通風的室內(nèi)使用，切忌沾水，分度盤防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線代替。

    2、儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工控制的毛細管代用，以防太緊而斷裂。

    3、儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必須用201-100甲基硅油，如用其它型號的硅油，則儀器應(yīng)重新用標準品校驗。

    4、儀器經(jīng)過長期使用后，如果油質(zhì)發(fā)生變化，則應(yīng)重新調(diào)換硅油，調(diào)換硅油的方法應(yīng)關(guān)掉儀器電源，待油浴管冷卻后，按使用前的準備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再裝入儀器內(nèi)，重新注入硅油即可使用。

    5、使用中如遇到毛細管斷裂，應(yīng)先關(guān)掉電源，待爐子冷卻后打開上蓋，玻璃轉(zhuǎn)子流量計把斷裂的毛細管取出如果斷裂的毛細管落入油浴管中，則按使用前準備工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛細管，然后再裝入儀器內(nèi)。

    6、儀器應(yīng)定期送制造廠進行校驗。

    7、觀察窗放大鏡應(yīng)保持清潔，油浴管也應(yīng)保持清潔，接地電阻測試儀定期用軟布擦去沾污的灰塵。

    物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領(lǐng)域中，熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。作為具體應(yīng)如何操作，以及在操作時應(yīng)注意什么呢？以下將為您詳細說明：

    一、使用前的準備工作

    1.硅油的灌入

    用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。

    2.油浴管的更換

    a.首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；

    b.用手伸進儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，c.取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。

    d.把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進行。

    二、基本操作

    a.裝樣

    b.將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。

    c.取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。

    d.取一長約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測量結(jié)果的一致性。

    e.所測的是易分解或易脫水樣品，應(yīng)將熔點管另一端熔封。

    三、熔點測定

    a.打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱10min后，設(shè)置起始溫度和升溫速率。

    b.將熔點管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。

    c.根據(jù)熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

    d.待爐溫下降到起始溫度后，重復測定，讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

    四、關(guān)機

    將熔點儀起始溫度設(shè)置為30℃，待儀器溫度達到設(shè)置溫度后，關(guān)閉熔點儀電源開關(guān)。

    五、熔點儀使用注意事項

    a.樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結(jié)實，填裝高度應(yīng)一致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

    b插入與取出毛細管時，必須小心謹慎，避免斷裂。

    c.線性升溫速率不同，銅套溫度計溫室結(jié)果也不一致，要求指定一定規(guī)范。

    d.被測樣品可以一次填裝五根毛細管，分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

    e.毛細管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。

    f.如果需要更換油浴管，請按使用前準備工作中描述的方法進行。

    以上就是全部內(nèi)容，如果還想了解更多關(guān)于熔點儀的相關(guān)知識可以咨詢專業(yè)人士。