實驗室凍干機禁止的凍干操作：
（1） 沒有正確安裝的情況下請勿使用
?。?） 未經(jīng)允許請勿使用
（3） 擱板沒放好請勿使用
?。?） 沒有特殊安全措施時不能凍干具有腐蝕性物質(zhì)。即使有保護的情況下也要保證不會腐蝕主機材料不會降低冷阱、門板和其他附件的機械強度。
?。?） 生產(chǎn)者不允許私自添加附件。如果容器質(zhì)量較差請勿使用，因為凍干時容器爆裂是非常危險的。
?。?） 不要在具有爆炸危險性的區(qū)域使用實驗室凍干機。
?。?） 凍干機在使用過程中不要撞擊或移動，也不要倚靠或在上面休息。
?。?） 不要將具有潛在危險性的物體，如裝有液體的瓶子放在實驗室凍干機附近。
?。?） 凍干時會發(fā)生反應(yīng)的樣品不能被干燥。
?。?0） 不要凍干爆炸性或易燃性樣品。
?。?1） 傳染性、有毒的、致病的和具有放射性的物質(zhì)必須放在合適的容器中才能干燥。
凍干機加快了被冷凍物質(zhì)的除水分速度，且隨著凍干機的發(fā)展，凍干機的種類也越來越多，中試型凍干機就是其中應(yīng)用較為廣泛的一種。中試型凍干機主要用于實驗室藥品冷凍干燥。凍干試驗是在無損和高度安全的情況下從冷凍的物質(zhì)中去除水分的好方法，在真空狀態(tài)下，直接把結(jié)冰的溶劑升華為氣態(tài)而達到干燥的目的，凍干結(jié)束后的材料的溫度低于—10℃。
凍干機利用冷凍及抽真空的方式使物料冷凍干燥， 從而達到凍干效果。在物料冷凍到冰點以下后，真空泵開始抽真空，不斷降低物料表面蒸汽壓和物料的表面溫度，當(dāng)物料的溫度達到共晶點以下時，物料完全成為固體，氣體兩象共存，而不存在液相的成分。氣相的溶劑在經(jīng)由超低溫的冷阱時被冷阱捕獲。可編程的控制器在升華的過程中通過加熱擱板不斷提供升華所需要的能量。在物料中的含水量達到1%以下時，采用極限真空，物料表面溫度降到—50℃以下，殘余的溶劑在極限真空下?lián)]發(fā)。
凍干過程能較大程度上保持物料分子的基本結(jié)構(gòu)和混合物的空間構(gòu)型，在加水以后能夠再次恢復(fù)原材料的物理，化學(xué).生物特性，從而是一種對材料無損傷的干燥方式。雖然水分被完全去除，但主要的化學(xué)鍵保持和量不變，干燥后和物料性質(zhì)長期保持穩(wěn)定，因此凍干是保存熱敏感的組織或材料的好方法。
凍干的過程物料的溫度可降至—50℃或更低，因此又是一種高度安全的干燥方法，在通常的加熱干燥過程中，需要大量的外界熱量輸入。因此對于易揮發(fā)，易爆炸，易污染，易損害等危險物質(zhì)來說，凍干的優(yōu)點非常突出。一方面，超低溫保證了熱安全性，升華能量在微控制器的控制下有序平穩(wěn)供給，另一方面，凍干又是在高度真空的狀態(tài)下進行的，因此由空氣引發(fā)的化學(xué)反應(yīng)無法進行，進一步保證了實驗過程的安全性。
凍干機按系統(tǒng)分，由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
凍干箱是一個能夠致冷到-40℃左右，能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對產(chǎn)品進行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到-40℃以下，并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門，再加上真空泵，便構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
致冷系統(tǒng)由冷凍機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套，也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進行致冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫，它有直接致冷和間接致冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱，由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華，并達到規(guī)定的殘余水份要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān)，指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成，它可以較為簡單，也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜?？刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制，操縱機器正常運轉(zhuǎn)，以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來。
冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。裝箱之前，先將凍干箱進行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時冷凝器應(yīng)達到-40℃左右的溫度，待真空度達到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達到100uHg以上的真空度)，即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫，這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持?jǐn)?shù)小時后，即可結(jié)束凍干。
整個升華干燥的時間約12-24小時左右，與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后，要放干燥無菌的空氣進入干燥箱，然后盡快地進行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)，時間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機應(yīng)用不同的凍干曲線。
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