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離子色譜儀的液體樣品應(yīng)如何處理 離子色譜儀技術(shù)指標

時間:2020-07-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
         離子色譜儀是基于傳統(tǒng)離子色譜儀技術(shù)的基礎(chǔ)上,吸收國際較新技術(shù)成果,研發(fā)出的高精度、高靈敏度和高穩(wěn)定性的新型離子色譜儀。該儀器擁有耐高壓全PEEK流路,具有電子抑制無脈沖的平流泵,使流路更流暢,基線波動更小,可以大大提高檢測下限和檢測時間。同時配備了具有技術(shù)的自動再生抑制電導(dǎo)池,提高了檢測的靈敏度,可以實現(xiàn)痕量級檢測。該產(chǎn)品性能已接近國外同類儀器水平,其應(yīng)用領(lǐng)域更為廣泛。
  離子色譜儀工作前對液體樣品進行前處理的兩大類方法:
  方法一:微膜過濾法,具體包括以下三種:
  (1)濾膜或砂芯處理法。在線處理可用砂芯處理。
  該方法缺點是:會有少量離子干擾實驗,因此,對于痕量離子分析,需要多次洗滌并扣除空白背景。
  (2)電滲析處理法。
  該方法除了用于去除顆粒物、有機污染物,還可用于去除重金屬離子等污染物。
  (3)電解中和法。
  該方法可以完成高濃度酸堿中痕量陰陽離子的分析。
  方法二:固相萃取法,具體包括以下三種:
  (1)離子交換樹脂。不同類型的樹脂可針對性地去除污染物。
  (2)反相和吸附固相萃取法。
  (3)螯合樹脂。該方法可以用于檢測復(fù)雜過渡金屬和鑭系金屬。
以上就是離子色譜儀工作前對液體樣品進行前處理的兩大類方法,希望能對大家有所幫助。

離子色譜儀的輸液系統(tǒng)介紹

  離子色譜儀器的輸液系統(tǒng)包括貯液罐、高壓輸液泵、梯度淋洗裝置等,與高效液相色譜的輸液系統(tǒng)基本相似。

  一、貯液罐

  溶劑貯存主要用來供給足夠數(shù)量并符合要求的流動相,對于溶劑貯存器的要求是:

  (1)必須有足夠的容積,以保證重復(fù)分析時有足夠的供液;

  (2)脫氣方便;

  (3)能承受一定的壓力;

  (4)所選用的材質(zhì)對所使用的溶劑一律惰性。

  由于離子的流動相一般是酸、堿、鹽或絡(luò)合物的水溶液,因此貯液系統(tǒng)一般是以玻璃或聚四氟乙烯為材料,容積一般以0、5~4L為宜,溶劑使用前必須脫氣。因為色譜柱是帶壓力操作的,在流路中易釋放氣泡,造成檢測器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在流動相含有有機溶劑時更為突出。

  脫氣方法有多種,在離子色譜中應(yīng)用比較多的有如下方法:

  (1)低壓脫氣法:通過水泵、真空泵抽真空,可同時加溫或向溶劑吹氮,此法特別適用純水溶劑配制的淋洗液。

  (2)吹氦氣或氮氣脫氣法:氦氣或氮氣經(jīng)減壓通入淋洗液,在一定壓力下可將淋洗液的空氣排出。

  (3)超聲波脫氣法:將沖洗劑置于超聲波清洗槽中,以水為介質(zhì)超聲脫氣。一般超聲30min左右,可以達到脫氣目的。新型的離子色譜儀,在高壓泵上帶有在線脫氣裝置,可自動對淋洗液進行在線自動脫氣。

  二、高壓輸液泵

  高壓輸液泵是離子色譜儀的重要部件,它將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在柱系統(tǒng)中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:

  (1)流量穩(wěn)定:通常要求流量精度應(yīng)為±1%左右,以保證保留時間的重復(fù)和定性定量分析的精度。

  (2)有一定輸出壓力,離子色譜一般在20MPa狀態(tài)下工作,比高效液相色譜略低。

  (3)耐酸、堿和緩沖液腐蝕,與高效液相色譜不同,離子色譜所有淋洗液含有酸或堿,泵應(yīng)采用全塑Peek材料制作。

  (4)壓力波動小,更換溶劑方便,死體積小,易于清洗和更換溶劑。

  (5)流量在一定范圍任選,并能達到一定精度要求。

  (6)部分輸液泵具有梯度淋洗功能。

  目前離子色譜應(yīng)用較多的是往復(fù)柱塞泵,只有低壓離子色譜采用蠕動泵,但蠕動泵所能承受的壓力太小,實際操作過程中會出現(xiàn)問題。

  由于往復(fù)柱塞泵的柱塞往復(fù)運動頻率較高,所以對密封環(huán)的耐磨性及單向閥的剛性和精度要求都很高。密封環(huán)一般采用聚四氟乙烯添加劑材料制造,單向閥的球、閥座及柱塞則用人造寶石材料。

  一般來說,雙柱塞流量更平穩(wěn),脈動小,但構(gòu)造復(fù)雜,價格也比較高。

  高效液相色譜采用不銹鋼或鈦合金材料,與高效液相色譜相比,離子色譜的泵體則采用全塑系統(tǒng),從而對酸、堿、鹽有抗污染的性能,并保證了對金屬離子測定的準確性。

  1、單柱塞泵

  單柱塞泵的壓力和流量波動大。采取一些必要的措施如增加阻尼器,對凸輪形狀作特別設(shè)計以及利用先進的電子技術(shù)也可獲得滿意的結(jié)果。早期的離子色譜和一些簡易型離子色譜儀常采用單柱塞泵系統(tǒng)。

  2、雙柱塞泵

  雙柱塞泵即兩個泵頭并聯(lián)使用,凸輪相差180°,使壓力和流量波動減少。因此這種雙柱塞泵可以不加阻尼器直接進入分離系統(tǒng),可以進行低壓梯度淋洗。如今大多數(shù)高檔離子色譜儀均已經(jīng)采用雙柱塞泵。

  目前,較新型的微孔型離子色譜儀,由于其采用的色譜柱為2mm內(nèi)徑,為常規(guī)的4mm內(nèi)徑的色譜柱橫截面的1/4,因此在線速度不變的條件下,其流速為常規(guī)色譜的1/4,因此它采用的泵的流速為0、01~2、50 ml/min。

  其主要特點是柱塞比較小,但結(jié)構(gòu)與常規(guī)的離子色譜儀相似。由于流速的減小,可以大大減少溶劑的用量。如以同樣的量進樣,靈敏度可以增大到原來的4倍。

  三、梯度淋洗裝置

  梯度淋洗和氣相色譜中的程序升溫相似,給色譜分離帶來很大的方便,但離子色譜電導(dǎo)檢測器是一種總體性質(zhì)的檢測器,因此梯度淋洗一般只在含氫氧根離子的淋洗液中采用抑制電導(dǎo)檢測時才能實現(xiàn)。

  采用梯度淋洗技術(shù)可以提高分離度、縮短分析時間、降低檢測限,它對于復(fù)雜混合物,特別是保留強度差異很大的混合物的分離,是極為重要的手段。

  另外,新型抑制器通過脫氣使淋洗液中CO2去除,碳酸鹽的淋洗液背景電導(dǎo)很低,使靈敏度大大增加,也可以實現(xiàn)碳酸鹽的梯度淋洗。

  離子色譜梯度淋洗可分為低壓梯度和高壓梯度兩種,現(xiàn)分別介紹如下:

  1、低壓梯度

  是一種目前離子色譜較為廣泛采用的低壓梯度裝置,可進行四元梯度,它通過電磁比例閥的開關(guān)頻率,由控制器控制,再改變控制器程序,即可得一任意混合濃度。

  2、高壓梯度

  它是由兩臺高壓輸液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所組成。兩臺泵分別將兩種淋洗液輸入混合器,經(jīng)充分混合后,進入色譜分離系統(tǒng)。它又稱為泵后高壓混合形式。

  梯度淋洗的溶劑混合器必須具備容積小、無死區(qū)、清洗方便、混合效率高等性能,能獲得重復(fù)的、滯后時間短的梯度淋洗效果。

標簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的輸液系統(tǒng)介紹_離子色譜儀
  【儀器網(wǎng) 使用手冊】離子色譜法(IC)是利用離子交換原理,連續(xù)對共存的多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。分析陽離子時,分離柱填充低容量的陽離子交換樹脂,用鹽酸溶液做淋洗液。
 
  操作步驟 :
 
  1、打開鋼瓶氣源開關(guān),分壓表調(diào)到0.2-0.3(建議不關(guān)閉鋼瓶氣源);
 
  2、調(diào)節(jié)減壓閥到3-6Psi左右;
 
  3、依次打開SP泵、EG淋洗液自動發(fā)生器、DC色譜單元、AS自動進樣器和VWD紫外檢測器的電源開關(guān)。
 
  4、如儀器長時間不使用或更換淋洗液后,要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣。
 
  5、打開電腦,待右下角變色龍服務(wù)器圖標變灰色后,雙擊桌面的變色龍,打開控制面板。
 
  6、開泵,根據(jù)連接的柱子設(shè)定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1;糖PA200 0.4;陰離子1或1.2;氫氧化鉀濃度30mM;陽離子CS18:0.25);設(shè)定柱箱溫度(30度);
 
  電導(dǎo)檢測器:根據(jù)具體的試驗條件,在控制面板DC頁面選定抑制器類型和電流;在CD頁面設(shè)定并開啟檢測器溫度。
 
  電化學(xué)檢測器:在ED頁面打開池子電壓,選擇CVMODE為INTAMP并
 
  選定波形(WAVEFORM)。
 
  7、系統(tǒng)平衡
 
  8、編輯運行樣品表(SEQUENCE)
 
  9、系統(tǒng)平衡好后,停止采集基線,啟動樣品表(依次點擊BATCH、START),選擇要運行的樣品表。
 
  10、做完樣后雙擊打開第yi個標準,點擊QNT-EDITER,進行數(shù)據(jù)處理。
 
  11、關(guān)機前的工作
 
  陰離子:如果樣品很復(fù)雜,先用高濃度氫氧化鈉(50-60mM氫氧化鈉)清洗系統(tǒng)15-20分鐘,然后在調(diào)到30mM正常濃度清洗30分鐘;
 
  陽離子:用正常淋洗液條件(5mM)沖洗系統(tǒng)20分鐘;
 
  糖PA10:使用200mM氫氧化鈉沖洗系統(tǒng)15分鐘,然后再換成18mM清洗15-20分鐘;
 
  氨基酸:可以在結(jié)束樣品后走一空白梯度或進針水走一75分鐘的梯度;
 
  糖PA200:用100mM氫氧化鈉/50mM醋酸鈉走20分鐘 。
 
  12、關(guān)機
 
  陰陽離子:將抑制器電流關(guān)掉,然后將泵逐步降為0; 氨基酸、糖:將電化學(xué)檢測池電壓關(guān)掉,然后將泵逐步降為0。 接著,斷開AS、DC、EG、DP、VWD的連接。關(guān)閉各設(shè)備的電源。建議不要關(guān)掉氮氣。


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