在色譜分析中,使用自動進(jìn)樣器可以減少偶然誤差,又加上非人工操作,所以快速準(zhǔn)確。
配置好足夠的樣品任其自動取樣、進(jìn)樣,色譜工作者可以做其他的事情,然后由電腦控制的色譜系統(tǒng)自動分離、自動檢測、自動打印報告。
目前市面上大部分色譜自動進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)、原理都差不多,大致由四部分組成:
連著步進(jìn)電機(jī)的注射器、外裝式六通進(jìn)樣閥、代替樣品環(huán)管的進(jìn)樣針頭和樣品盤架、與檢測系統(tǒng)信號相關(guān)的計時器和觸動器。
不同自動進(jìn)樣器的差異在于如何從樣品小瓶中轉(zhuǎn)移樣品到支架環(huán)管中,一般有注射法和頂替法兩種類型。這里克萊克特自動進(jìn)樣器主要講講注射法的知識。
每個樣品分析周期由計時器控制,樣品分析完畢后有三個自動化的動作:
①促動器發(fā)出信號轉(zhuǎn)動進(jìn)樣閥到裝樣位;
②提升進(jìn)樣針頭,同時轉(zhuǎn)動支架,將準(zhǔn)備進(jìn)樣的小瓶對準(zhǔn)進(jìn)樣針頭,進(jìn)樣針頭下降刺破樣品小瓶密封膜進(jìn)入樣品溶液;
③步進(jìn)電機(jī)向上拉動注射芯子抽取小瓶中的樣品,完成裝樣步驟。
在轉(zhuǎn)動進(jìn)樣閥到進(jìn)樣位的同時向上提升進(jìn)樣針頭,轉(zhuǎn)動支架移開已進(jìn)過樣的小瓶后,進(jìn)樣針頭下降接通支架管道,流動相的流向和“復(fù)位”狀態(tài)一樣,將樣品送入色譜柱進(jìn)行分離,再到檢測器測定。
自動進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)測定的自動化,只需將樣品容器放入,按下啟動開關(guān),從進(jìn)樣到測定,測定池的清洗等全部操作自動地進(jìn)行。
定期維護(hù)
1.定期涂抹潤滑油
用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。
測試幾個樣品,聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳。
2.定期更換橡皮墊
Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設(shè)置自動進(jìn)樣中有洗針的程序;
所以一段時間后橡皮墊很容易臟。及時更換避免墊上臟物污染針頭。
3.定期更換進(jìn)樣隔墊
定期更換進(jìn)樣隔墊。
用固定扳手把進(jìn)樣口帽卸下,把里面的進(jìn)樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進(jìn)樣墊,把新的原樣裝入;
并原樣裝在進(jìn)樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。
及時維護(hù)
1.及時清洗色譜系統(tǒng)
平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置;
用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。
自動進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL;
再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉自動進(jìn)樣器。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗;
防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
2.及時更換計量泵密封墊圈
及時更換計量泵密封墊圈:
更換這個位置的密封墊圈時要注意,與泵不同的是,使用者先要進(jìn)入儀器的診斷維護(hù)界面,把計量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計量泵;
否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時候就麻煩了。
計量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計,但是這個密封墊圈一樣會有磨損;
使用三五年的儀器有時會發(fā)現(xiàn)這個位置漏液,但是這種問題發(fā)生的頻率非常低。
通閥及儲存維護(hù)
1.通閥維護(hù)
進(jìn)樣速度要快。
注射器進(jìn)樣時必須采用平頭針。
使用部分裝液法進(jìn)樣時,進(jìn)樣量多為定量管體積的75%,如果25L的定量管多進(jìn)樣15L,并且要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同;
一般情況下不要輕易拆卸閥體,如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。
樣品溶液均要用0.45m的過濾器過濾,防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對進(jìn)樣閥的磨損。
經(jīng)常清洗進(jìn)樣閥,氣相色譜儀長時間不使用或環(huán)境溫度較高時,導(dǎo)致閥內(nèi)殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā),鹽濃度增加形成結(jié)晶析出。
2.純甲醇清洗長期不用機(jī)器
長期不用機(jī)器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,后purge和rinse幾次。
注:Rinse口螺帽和進(jìn)樣口襯筒及進(jìn)樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。