色譜儀頂空瓶和進(jìn)樣墊的使用：為了達(dá)到的性能與頂空GC,小心要注意樣品制備和儀器設(shè)置。瓶和蓋是一個非常重要的,經(jīng)常被忽視，也要為元素頂部空間分析做好準(zhǔn)備。
重要的是要確保使用正確的瓶和蓋!
瓶大小
中可用6、10、20毫升大小。使用一個標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶來確保足夠的頂部空間，這樣做就必須達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)比例當(dāng)然必須是沒有過度稀釋使用的樣品。通常比對后的預(yù)留容量應(yīng)該至少的樣本體積的50%
底部弧度
頂空瓶有圓底或者平底倆種區(qū)別。這兩種類型都合適與進(jìn)樣但圓底瓶往往在儲存采樣方面更強(qiáng)。所以工作更可靠的應(yīng)該是圓底瓶的自動進(jìn)樣器。圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應(yīng)用程序的兼容。
正確的蓋子鉗法
頂空瓶必須正確地壓緊。確保正確調(diào)整壓蓋鉗不過緊。帽子不應(yīng)該影響瓶后的使用。為此要找到更多關(guān)于正確使用壓蓋器和頂空瓶的方法。
進(jìn)樣墊的選擇
使用合適耐溫的進(jìn)樣墊。不合適的進(jìn)樣墊會導(dǎo)溶解,盡而導(dǎo)致污染的頂部空間。
薄層色譜法，是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。
待點(diǎn)樣、展開后，與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比，用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定的方法。
薄層掃描儀是可以對斑點(diǎn)進(jìn)行掃描的專用分光光度計(jì)，用可見光或紫外光作光源，線性掃描或鋸齒掃描薄層板展開后的斑點(diǎn)；
該斑點(diǎn)就吸收該組分特征波長的單色光，剩余的單色光經(jīng)透射或反射或發(fā)射熒光，由檢測器積分起來，獲得這塊斑點(diǎn)面積的待測物質(zhì)含量。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。
一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01μg）的分離；另一方面若在制作薄層板時，把吸附層加厚，將樣品點(diǎn)成一條線，則可分離多達(dá)500mg的樣品。
因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。
此外，在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時，常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板（10×3cm左右）上均勻的涂一層吸附劑或支持劑；
帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上；
涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi)，浸入深度為0.5cm。
待展開劑前沿離頂端約1cm附近時，將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。
高效液固吸附色譜儀多為“正相色譜”，即固定相的極性大于流動相的極性。流動相的洗脫能力主要由其極性決定，極性強(qiáng)的流動相分子占據(jù)極性中心的能力強(qiáng)，洗脫能力強(qiáng)。流動相的選擇要依據(jù)樣品的極性和吸附劑的活性而定。吸附能力弱的組分先被洗脫，吸附能力強(qiáng)的組分后被洗脫。吸附能力的強(qiáng)弱與組分的極性、取代基的類型與數(shù)目、構(gòu)型等性質(zhì)有關(guān)。
一、非極性組分吸附能力弱。
二、基本母核相同，組分分子中取代基的極性越強(qiáng)或極性基團(tuán)越多，分子極性越強(qiáng)（但要考慮其它因素的影響），則吸附能力越強(qiáng)。
三、組分分子中雙鍵數(shù)越多，則吸附能力越強(qiáng)。
四、能形成分子內(nèi)氫鍵的化合物，其吸附能力降低。
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