氣相色譜儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問題最終都會反映到色譜圖上。現(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,許多的問題尤其操作失誤的問題仍需靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排除法,本文從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當引起問題的排除。
氣相色譜儀在安裝時對環(huán)境有一定的要求,具體如下:
1)環(huán)境環(huán)境溫度應在5~350C相對濕度<85。
2)室內應無腐蝕性氣體,離儀器及氣瓶3m以內不得有電爐和火種。
3)室內不應有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強磁場和放射源。
4)電網(wǎng)電源應為220V(進口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電壓),電源電壓的變化應在5~10范圍內,電網(wǎng)電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1(進口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電頻率)。采用穩(wěn)壓器時,其功率必須大于使用功率的1.5倍。
5)儀器應平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上,周圍不得有強震動源及放射源,工作臺應有1m以上的空間位置。
6)有的氣相色譜儀要求有良好的接地,接地電阻必須滿足說明書的要求(美國規(guī)定綠色是地線,黑色是火線,白色是零線;英國規(guī)定綠/黃色是地線,褐色是火線,藍色是零線)。
7)氣源采用氣瓶時,氣瓶不宜放在室內,放室外必須防太陽直射和雨淋。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
特點
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。
另外加上可選作固定相的物質很多,因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優(yōu)點。
原理
GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。
組成
氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。
組分能否分開,關鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。
應用
在石油化學工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質量;在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;
在商業(yè)部門可用來檢驗及鑒定食品質量的好壞;在醫(yī)學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內的氣體等等。
氣相作為一種分析檢測的,在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領域有很廣泛的應用。該儀器由于結構復雜、條件設置多、恢復準備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時針對這些故障進行排除和修理,一方面會造成使用中的困難,另一方面也會對色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對氣相色譜儀的常見故障做一些列舉,同時介紹針對這些常見故障的解決方法。
一、進樣后不出色譜峰的故障:
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題;
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況;
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的。舉個例子來說,在工作中使用者會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二、基線問題:
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件;
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些使用者在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
4、石英棉是否需要更換;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障:
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
對于第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程;
2、注入進樣口的樣品應當清潔;
3、減少高沸點的油類物質的使用;
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
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