使用紅外測(cè)油儀測(cè)量土壤中油分的步驟及示例
一、實(shí)驗(yàn)所需：
1、紅外測(cè)油儀
2、4cm光程比色皿
3、燒杯，量筒，移液管等
4、四氯乙烯
5、無(wú)水硫酸鈉
二、使用紅外測(cè)油儀測(cè)量土壤油分步驟：
1、取土壤樣品，記錄質(zhì)量。
2、將已知質(zhì)量的土壤樣品放入燒杯，然后加入已知體積的四氯乙烯萃取。
3、充分萃取之后，取萃取液的上清液，記錄上清液的體積。上清液加入無(wú)水硫酸鈉除水。
4、上清液倒入比色皿，放入儀器測(cè)量。
5、如果濃度過(guò)高，需要稀釋測(cè)量。
6、測(cè)土壤時(shí)，萃取比設(shè)置為1:1。
三、示例：
1、取土壤樣品10g。（假設(shè)這10g的土壤樣品中含有100mg的油）
2、將10g的土壤樣品放入燒杯，然后加入100ml的四氯乙烯充分萃取。（此時(shí)100mg的油被100ml四氯乙烯萃取，油轉(zhuǎn)移到了萃取液中，濃度為100mg/0.1L（即100ml）=1000mg/L）
3、取萃取液的上清液50ml至新的燒杯中待用。（上清液中油分濃度為1000mg/L）
4、
①直接測(cè)量，將上清液倒入比色皿中，直接測(cè)量。（此時(shí)直接測(cè)量是測(cè)量不到結(jié)果的，因?yàn)闈舛忍撸砍塘?，轉(zhuǎn)為第二步，稀釋測(cè)量）
②如果超量程了，需要稀釋測(cè)量，稀釋的時(shí)候需要記錄稀釋前的上清液體積，比如取了5ml的上清液，然后又加入了95ml的四氯乙烯，相當(dāng)于稀釋了20倍，記錄稀釋倍數(shù)。然后將稀釋后的萃取液倒入比色皿測(cè)量。（取5ml的上清液，上清液的濃度為1000mg/L，然后加入95ml的四氯乙烯稀釋?zhuān)?/span>5/（5+95）=20，稀釋了20倍，此時(shí)萃取液中的油分濃度變?yōu)榱?/span>50mg/L，倒入比色皿可以直接測(cè)量。）
從這個(gè)過(guò)程中可以看出，測(cè)量土壤的時(shí)候，和萃取比沒(méi)有關(guān)系，所以不需要設(shè)置萃取比，萃取比應(yīng)為1:1。
反推一下：
后稀釋測(cè)量，測(cè)得了油分濃度為50mg/L，這個(gè)濃度單位是質(zhì)量/體積，然后稀釋了20倍，乘以20，為1000mg/L，乘以四氯乙烯的體積，計(jì)算出質(zhì)量，1000mg/L*0.1L=100mg，這個(gè)就是終10g土壤里邊含有的油分，即該10g的土壤中含有100mg的油分。
紅外測(cè)油儀在進(jìn)行微量水分測(cè)試試驗(yàn)中，會(huì)出現(xiàn)試劑不穩(wěn)定的情況，這時(shí)應(yīng)該如何解決這個(gè)問(wèn)題？
1、使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，這是在實(shí)驗(yàn)時(shí)較為常見(jiàn)的一個(gè)問(wèn)題。對(duì)因空氣濕度大、做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，可以采取搖動(dòng)電解池，吸收電解池內(nèi)部空間中的水分，可使其較快達(dá)到終點(diǎn)。
2、對(duì)做樣頻繁或試劑接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，可采取注入適量純水來(lái)調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度，使其較快達(dá)到終點(diǎn).
3、試劑使用很長(zhǎng)時(shí)間后，試劑中的碘消耗過(guò)多接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，此時(shí)應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒(méi)有新試劑又急需測(cè)試樣品，可臨時(shí)采取注入適量純水來(lái)調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度，促使其達(dá)到終點(diǎn)。此時(shí)測(cè)出的結(jié)果僅能作為參考。
試劑不穩(wěn)定會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)很大的偏差，因此在使用紅外測(cè)油儀進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，一定要特別注意。
全自動(dòng)紅外測(cè)油儀應(yīng)用紅外分光光度法自動(dòng)進(jìn)行測(cè)量水中油的含量，是集光學(xué)、分析學(xué)、電子學(xué)、機(jī)械學(xué)于一體的高科技全自動(dòng)產(chǎn)品。 只需按一下自動(dòng)測(cè)量鍵，就能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣、攪拌萃取、靜止分離、液體過(guò)濾、測(cè)量、排液、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、管路清洗； 全程無(wú)需人工干預(yù)，有效保護(hù)工作人員健康安全。 使用注意事項(xiàng)： 1、紅外測(cè)油儀存放時(shí)應(yīng)避免陽(yáng)光直射，保證室內(nèi)清潔衛(wèi)生，通風(fēng)狀況良好，無(wú)腐蝕性氣體。 2、儀器在運(yùn)輸、搬運(yùn)時(shí)，應(yīng)避免遭到碰撞。 3、儀器的各項(xiàng)參數(shù)皆已設(shè)定完成，請(qǐng)勿隨意更改。 4、使用前預(yù)熱30分鐘，以確保儀器的準(zhǔn)備性。 5、儀器不工作、不測(cè)定樣品時(shí)，請(qǐng)關(guān)閉主機(jī)電源。 6、儀器運(yùn)行期間，禁止在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行其它無(wú)關(guān)操作。 7、為確保測(cè)量精度，樣品的含油量可以低于80ppm。 8、為避免水對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，請(qǐng)?jiān)跇悠份腿≈苽溥^(guò)程中進(jìn)行脫水處理（可用無(wú)水硫酸鈉）。 9、使用儀器時(shí)應(yīng)佩戴實(shí)驗(yàn)用的手套，打開(kāi)通風(fēng)設(shè)備，保持空氣流通，以免四氯化碳揮發(fā)對(duì)人體造成傷害。 10、測(cè)試時(shí)注意比色皿的清潔和箭頭方向。 11、如果測(cè)試樣品的間隔較長(zhǎng)，盡量不始終使用一個(gè)空白值。 12、當(dāng)測(cè)試時(shí)掃描曲線(xiàn)是橫線(xiàn)，沒(méi)有特征峰出現(xiàn)時(shí)，若是下面出現(xiàn)橫線(xiàn)； 則表明樣品脫水處理不徹底；若是上面出現(xiàn)橫線(xiàn)，則表明樣品濃度過(guò)高需要稀釋處理后方可測(cè)量。
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