中藥樣品處理技術(shù)

（1）取樣要具有一定的代表性；取樣的根本準(zhǔn)繩應(yīng)該是平均、合理。為使供試品能精確地反映整批中藥及其制劑的質(zhì)量，取樣時(shí)必需抽取具有高度代表性的樣品，以便得出正確的結(jié)論。

（2）應(yīng)嚴(yán)厲依照規(guī)則的取樣辦法停止取樣：如取樣的部位不當(dāng)，操作辦法不合理，則會(huì)影響到取樣的代表性。對(duì)外觀外形易發(fā)作變化者，應(yīng)分別取樣，并裝入不同的容器內(nèi)。

1.中藥材和飲片取樣法

（1）抽取樣品前，應(yīng)核對(duì)品名、產(chǎn)地、規(guī)格等級(jí)及包件式樣，檢查包裝的完好性、清潔水平以及有無(wú)水跡、霉變或其他物質(zhì)污染等狀況，細(xì)致記載。凡有異常狀況的包件，應(yīng)單獨(dú)檢驗(yàn)并拍照。

（2）從同批藥材包件中抽取供檢驗(yàn)用樣品的準(zhǔn)繩：藥材總包件數(shù)缺乏5件的，逐件取樣；5～99件，隨機(jī)抽5件取樣；100～100件，按5％比例取樣；超越1000件的，超越局部按1％比例取樣；貴重藥材，不管包件幾均逐件取樣。

（3）每一包件至少在2～3個(gè)不同部位各取樣品1份；包件大的應(yīng)從10cm以下的深處在不同的部位分別抽?。粚?duì)破碎的分析儀器設(shè)備、粉末狀的或大小在1cm以下的藥材和飲片，可用采樣器（探子）抽取樣品；對(duì)包件較大或個(gè)體較大的藥材，可依據(jù)實(shí)踐狀況抽取有代表性的樣品。每一包件的取樣量：普通藥材抽取100～500g；粉末狀藥材抽取25～50g；貴重藥材抽取5～10g。

（4）將抽取的樣品混勻，即為抽取樣品總量。若抽取樣品總量超越檢驗(yàn)用量數(shù)倍時(shí)，可按四分法再取樣。

（5）最終抽取的供檢驗(yàn)用樣品量，普通不少于檢驗(yàn)所需用量的3倍，即1/3供實(shí)驗(yàn)室剖析用，另1/3供復(fù)核用，其他1/3留樣保管。

2.中藥制劑取樣法

各類中藥制劑的取樣量至少為檢測(cè)用量的3倍，貴重藥可酌情取樣。

（1）粉狀中藥制劑（散劑或顆粒劑）普通取樣100g，將取出的供試品混勻，然后按四分法從中去除所需供試量。

（2）液體中藥制劑（口服液、酊劑、酒劑、糖漿）普通取樣數(shù)量為200ml，同時(shí)須留意容器底能否有沉渣，應(yīng)徹底搖勻，平均取樣。

（3）固體中成藥（丸劑、片劑、膠囊）普通片劑取量200片，未成片前已制成顆粒者可取100g，丸分析儀器設(shè)備劑普通取10丸。膠囊按藥典規(guī)則取樣不得少于20個(gè)膠囊。

1、拆開(kāi)包裝，將水份儀放置在堅(jiān)固的操作臺(tái)上，調(diào)整調(diào)節(jié)腳將左側(cè)的水平泡到中心位置。

2、從附件盒中取出圓形開(kāi)關(guān)旋紐，沿著槽口插到儀器左側(cè)的開(kāi)關(guān)軸上。

3、打開(kāi)儀器上部的長(zhǎng)方蓋，卸下干燥箱與主機(jī)之間的鎖緊螺絲;往上拔出黑色隔熱板，放在一邊。

4、將干燥箱移開(kāi)，打開(kāi)儀器門，轉(zhuǎn)動(dòng)開(kāi)關(guān)旋紐，觀察儀器內(nèi)部黑色部件上的三個(gè)尖頭定位柱，使其位置抬升到最高處停住。

5、在附件盒中小心地取出橫梁部件，去除標(biāo)牌上的小塑料袋，將橫梁微分標(biāo)牌部分先慢慢伸進(jìn)儀器內(nèi)部，將橫梁最終安裝定位到三個(gè)尖頭定位柱上。特別注意不能讓橫梁指針架部分有任何受力變形，注意：橫梁上最大的平衡砣以及中間的感量砣請(qǐng)不要輕易旋轉(zhuǎn)。

6、在附件盒中取出加碼盤部件，認(rèn)清有紅色標(biāo)記的一面正對(duì)操作者自己，將加碼盤輕輕地掛到橫梁部件的刀口上，加碼盤下面的銅板(阻尼片)在底座的槽孔中能前后自由擺動(dòng)而不碰擦底座。

7、在附件盒中，取出十字架，安裝到加碼盤的頂部，再分析儀器設(shè)備取出一個(gè)稱盤，放到十字架上。

8、取出紅色砝碼盒中的砝碼共10g，放到稱盤上，取出電源線，接通儀器電源，開(kāi)始校準(zhǔn)零位。旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)旋紐，小燈會(huì)亮，投影屏?xí)锌潭蕊@示，如刻度模糊，可左右方向調(diào)節(jié)物鏡筒。等橫梁擺動(dòng)穩(wěn)定后，顯示屏中的零位刻度線與玻璃上的黑色基準(zhǔn)線應(yīng)該重合，如果不重合，可視情況不同進(jìn)行調(diào)整，先關(guān)閉旋紐開(kāi)關(guān)，然后調(diào)整小平衡砣的位置，如果零位線在黑色基準(zhǔn)線上方，小平衡砣向外(逆時(shí)針?lè)较?調(diào)節(jié)，反之，如果零位線在黑色基準(zhǔn)線的下方，則小平衡砣向內(nèi)(順時(shí)針?lè)较?調(diào)節(jié)。

9、零位調(diào)整好后，關(guān)閉旋紐開(kāi)關(guān)，取下稱盤中的1g砝碼，使稱盤中只剩9g，重新打開(kāi)旋紐開(kāi)關(guān)，等擺動(dòng)停止后，10-20-1這根刻度線應(yīng)該與黑色基準(zhǔn)線重合，如果發(fā)現(xiàn)10-20-1線落在黑色基準(zhǔn)線的上方，則要關(guān)閉開(kāi)關(guān)，取下稱盤、十字架、加碼盤，慢慢取出橫梁，分析儀器設(shè)備往下調(diào)節(jié)橫梁部件中間的感量砣，一般情況下，相差一個(gè)分度格，調(diào)節(jié)范圍在1/4圈，反之往上調(diào)節(jié)。然后逐一裝回各個(gè)部件，再次用10g調(diào)節(jié)零位后，再看9g，反復(fù)調(diào)整，直到調(diào)準(zhǔn)為止。

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一、維護(hù)保養(yǎng)及注意事項(xiàng)

1、操作水分測(cè)定儀時(shí)，操作臺(tái)表面穩(wěn)固水平。

2、盡量避免放置水份儀于溫度波動(dòng)劇烈、過(guò)度潮濕、氣流不通、振動(dòng)、電磁場(chǎng)、熱度或陽(yáng)光直射的場(chǎng)所。

3、使用過(guò)程中要用手指輕按按鍵，避免用指甲，更禁止用尖銳的硬物，封蓋輕提輕放。

4、放樣品前應(yīng)清潔樣品盤，且無(wú)論何時(shí)均應(yīng)使用樣品盤支架，以防熱樣品盤灼燒。

5、在測(cè)試過(guò)程中，應(yīng)避免溶液對(duì)人體的傷害，且在使用過(guò)程中應(yīng)盡量不要將各種溶液灑在儀器表面，如果不慎滴在儀器表面，立即用紙或布吸附擦干。

6、長(zhǎng)期停用時(shí)，應(yīng)把儀器的溫度調(diào)節(jié)關(guān)上，清潔儀器各個(gè)部件裝箱，保存在干燥和無(wú)腐蝕氣體的環(huán)境中。

二、使用方法

1、凡被測(cè)樣品顆粒狀的，應(yīng)用粉碎機(jī)粉碎成粉狀，方可進(jìn)行測(cè)定，否則測(cè)試時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，且水分含量不能完全干燥。

2、在采集顆粒，粉狀樣樣品過(guò)程中，一定要充分混養(yǎng)，保證樣品水分均勻。

3、先干燥處理，干燥處理可在儀器內(nèi)進(jìn)行處理，把要用秤盤放在儀器前部的加熱室內(nèi)。

4、秤取試樣:儀器經(jīng)干燥處理冷卻到常溫后，用10g砝碼調(diào)整零位，在儀器上對(duì)試樣進(jìn)行稱量，按選定的定量值把試樣全部秤好，放置在備用秤盤或其他容器內(nèi)。

5、把預(yù)先稱好的試樣均勻的倒在秤盤內(nèi)，然后開(kāi)啟天平和燈，對(duì)試樣進(jìn)行加熱，試樣因游離水分蒸發(fā)而失重，屏上刻度也隨著移動(dòng)，一段時(shí)間后，刻線移動(dòng)靜止，標(biāo)注著試樣內(nèi)游水以蒸發(fā)到達(dá)恒重點(diǎn)，此時(shí)讀出數(shù)據(jù)并記錄，測(cè)試工作完成。

三、常見(jiàn)故障與排除方法