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快來(lái)圍觀原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用 光度計(jì)如何操作

時(shí)間:2020-08-06    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
原子吸收分光光度計(jì)現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域,主要有四個(gè)方面:理論研究;元素分析;有機(jī)物分析;金屬化學(xué)形態(tài)分析
1. 理論研究中的應(yīng)用:
原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段,對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過(guò)程和原子化過(guò)程,所以用它測(cè)定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測(cè)定的一些有元素離開(kāi)機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
2. 元素分析中的應(yīng)用:
原子吸收分光光度計(jì),由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡(jiǎn)單快速,現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具之一,而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。 原子吸收光譜分析的特點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位,它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析,而且還與X- 射線熒光分析,甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來(lái)測(cè)定地質(zhì)樣品中70多種元素,并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越來(lái)越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來(lái)越來(lái)越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之一。 利用間接原子吸收法尚可測(cè)定某些非金屬元素。
3. 有機(jī)物分析中的應(yīng)用:
利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物,均通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。
4. 金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用:
通過(guò)氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測(cè)定,可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物,均可通過(guò)不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測(cè)定。
1802年烏拉斯登(W.H.Wollaston)發(fā)現(xiàn)太陽(yáng)連續(xù)光譜中存在許多暗線。
1814年夫勞霍弗(J.Fraunhofer)再次觀察到這些暗線,但無(wú)法解釋,將這些暗線稱為夫勞霍弗暗線。
1820年布魯斯特(D.Brewster)di yi個(gè)解釋了這些暗線是由太陽(yáng)外圍大氣圈對(duì)太陽(yáng)光吸收而產(chǎn)生。
1860年克?;舴?G.Kirchoff)和本生(R.Bunsen)根據(jù)鈉(Na)發(fā)射線和夫勞霍弗暗線的光譜中的位置相同這一事實(shí),證明太陽(yáng)連續(xù)光譜中的暗線D線,是太陽(yáng)外圍大氣圈中的Na原子對(duì)太陽(yáng)光譜在Na輻射吸收的結(jié)果;并進(jìn)一步闡明了吸收與發(fā)射的關(guān)系--氣態(tài)的原子能發(fā)射某些特征譜線,也能吸收同樣波長(zhǎng)的這些譜線。這是歷史上用原子吸收光譜進(jìn)行定性分析的di yi例證。
很長(zhǎng)一段時(shí)間,原子吸收主要局限于天體物理方面的研究,在分析化學(xué)中的應(yīng)用未能引起重視,其主要原因是未找到可產(chǎn)生銳線光譜的光源。
1916年帕邢(Paschen)首先研制成功空心陰極燈,可作為原子吸收分析用光源。
直至20世紀(jì)30年代,由于汞的廣泛應(yīng)用,對(duì)大氣中微量汞的測(cè)定曾利用原子吸收光譜原理設(shè)計(jì)了測(cè)汞儀,這是原子吸收在分析中的比較早應(yīng)用。
1954年澳大利亞墨爾本物理研究所在展覽會(huì)上展出世界上di yi臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)。空心陰極燈的使用,使原子吸收分光光度計(jì)商品儀器得到了發(fā)展。
1955年澳大利亞聯(lián)邦科學(xué)與工業(yè)研究所物理學(xué)家沃爾什(A.Walsh)首先提出原子吸收光譜作為一般分析方法用于分析各元素的可能性,并探討了原子濃度與吸光度值之間的關(guān)系及實(shí)驗(yàn)中的有關(guān)問(wèn)題。然后在光譜化學(xué)學(xué)報(bào)上發(fā)表了著名論文《原子吸收光譜在分析上的應(yīng)用》。從此一些國(guó)家的科學(xué)家競(jìng)相開(kāi)展這方面的研究,并取得了巨大的進(jìn)展。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,原子能、半導(dǎo)體、無(wú)線電電子學(xué)、宇宙航行等尖端科學(xué)對(duì)材料純度要求越來(lái)越高,如原子能材料鈾、釷、鈹、鋯等,要求雜質(zhì)小于10~10g,半導(dǎo)體材料鍺、硒中雜質(zhì)要求低于 10~ 10g,熱核反應(yīng)結(jié)構(gòu)材料中雜質(zhì)需低于10g,上述材料的純度要求用傳統(tǒng)分析手段是達(dá)不到的,而原子吸收分析能較好地滿足超純分析的要求。
1959年前蘇聯(lián)學(xué)者里沃夫(В.B.ПьBOB)設(shè)計(jì)出石墨爐原子化器,1960年提出了電熱原子化法(即非火焰原子吸收法),使原子吸收分析的靈敏度有了極大提高。
1965年威尼斯(J.B.Willis)將氧化亞氮-乙炔火焰用于原子吸收法中,使可測(cè)定元素?cái)?shù)目增至70個(gè)。
1967年馬斯曼(H.Massmann)對(duì)里沃夫石墨爐進(jìn)行改進(jìn),設(shè)計(jì)出電熱石墨爐原子化器(即高溫石墨爐)。
20世紀(jì)60年代后期發(fā)展了"間接原子吸收分光光度法",使過(guò)去難以用直接法測(cè)定的元素和有機(jī)化合物的測(cè)定有了可能。
1971年美國(guó)瓦里安(Varian)公司生產(chǎn)出世界上di yi臺(tái)縱向加熱石墨爐,并首先發(fā)展Zeemen背景校正技術(shù)。
1981年原子吸收分析儀實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化。
1984年di yi臺(tái)連續(xù)氫化物發(fā)生器問(wèn)世。
1990年推出世界上先進(jìn)的Mark V1焰燃燒頭。
1995年在線火焰自動(dòng)進(jìn)樣器(SIPS8)研制成功并投入使用。
1998年di yi臺(tái)快速分析火焰原子吸收220FS誕生。
2002年世界上di yi套火焰和石墨爐同時(shí)分析的原子吸收光譜儀生產(chǎn)并投放市場(chǎng)。
現(xiàn)在,原子吸收分光光度計(jì)采用較新的電子技術(shù),使儀器顯示數(shù)字化、進(jìn)樣自動(dòng)化,計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)使整個(gè)分析實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。
我國(guó)在1963年開(kāi)始對(duì)原子吸收分光光度法有一般性介紹。1965年復(fù)旦大學(xué)電光源實(shí)驗(yàn)室和冶金工業(yè)部有色金屬研究所分別研制成功空心陰極燈光源。1970年北京科學(xué)儀器廠試制成WFD-Y1型單光束火焰原子吸收分光光度計(jì)?,F(xiàn)在我國(guó)已有多家企業(yè)生產(chǎn)多種型號(hào)、性能較先進(jìn)的原子吸收分光光度計(jì)。
原子吸收分光光度法應(yīng)用也有一定的局限性,即每種待測(cè)元素都要有一個(gè)能發(fā)射特定波長(zhǎng)譜線的光源。原子吸收分析中,首先要使待測(cè)元素呈原子狀態(tài),而原子化往往是將溶液噴霧到火焰中去實(shí)現(xiàn),這就存在理化方面的干擾,使對(duì)難溶元素的測(cè)定靈敏度還不夠理想,因此實(shí)際效果理想的元素僅30余個(gè);由于儀器使用中,需用乙炔、氫氣、氬氣、氧化亞氮(俗稱笑氣)等,操作中必須注意安全。

原子吸收分光光度計(jì)的主要技術(shù)指標(biāo)
  原子吸收分光光度計(jì)是利用待測(cè)元素的共振輻射,通過(guò)其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置。原子吸收分光光度計(jì)又稱原子吸收光譜儀,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。

  原子吸收分光光度計(jì)的主要技術(shù)指標(biāo):

  (1)波長(zhǎng)示值誤差(波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度)與重復(fù)性

  譜線的理論波長(zhǎng)與儀器波長(zhǎng)測(cè)定讀數(shù)的差值稱為波長(zhǎng)示值誤差。特定譜線波長(zhǎng)的多次測(cè)定(一般用3次)中最大值與最小值之差為波長(zhǎng)重復(fù)性。檢定規(guī)程要求:原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)示值誤差應(yīng)不大于0.5nm,波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于0.3nm。

  (2)分辨率

  原子吸收分光光度計(jì)的分辨率是鑒別儀器對(duì)共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小的一項(xiàng)重要技術(shù)指標(biāo)。一般在規(guī)定的光譜通帶下可用特定譜線的半寬度來(lái)衡量,也可通過(guò)觀察是否實(shí)際可分辨某些元素的多條相鄰的譜線。

  (3)基線穩(wěn)定性

  基線穩(wěn)定性是儀器的重要技術(shù)指標(biāo),它反映整機(jī)穩(wěn)定性狀況?;€穩(wěn)定性分靜態(tài)和動(dòng)態(tài)兩種。

  (4)靈敏度

  靈敏度為原子吸收分光光度計(jì)在單位濃度下獲得的吸光度,亦即采用外標(biāo)法定量分析中校準(zhǔn)曲線的斜率。

  (5)精密度(重復(fù)性)

  精密度反映測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差能較好地反映測(cè)量過(guò)程的精密度。因此,原子吸收分析的精密度是用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)來(lái)度量的。通常選取代表性元素在一定濃度水平下多次測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為重復(fù)性。檢定規(guī)程規(guī)定:對(duì)于使用中的火焰原子吸收儀器,精密度不大于1.5%;對(duì)于石墨爐原子吸收來(lái)說(shuō),使用中的儀器的精密度不大于7%。

  (6)檢出限

  檢出限是原子吸收分光光度計(jì)較為重要的技術(shù)指標(biāo)。它只反映了在測(cè)量中的總噪聲電平大小,是與儀器靈敏度和穩(wěn)定性有關(guān)的綜合性指標(biāo)。檢出限意味著儀器所能檢出元素的最低濃度。

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計(jì)
原子吸收分光光度計(jì) 原子吸收分光光度計(jì)的主要技術(shù)指標(biāo)_原子吸收分光光度計(jì)



    分光光度計(jì)采用微處理機(jī)控制技術(shù),對(duì)物質(zhì)做定性、定量分析;


    是常規(guī)實(shí)驗(yàn)室必備的多用途分析儀器,廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、臨床檢驗(yàn)、生物化學(xué)、石油化工、環(huán)境保護(hù)、質(zhì)量控制等大專院校、教學(xué)實(shí)驗(yàn)室部門。


    分光光度計(jì)在具體使用中一定要能掌握住操作要點(diǎn);


    這樣不但能夠保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確,而且也能起到避免損壞設(shè)備的目的;


    那么這種設(shè)備在使用中操作要點(diǎn)有哪些呢?


    要點(diǎn)一:


    在使用分光光度計(jì)時(shí),設(shè)備啟動(dòng)之前一定需要能把樣品室內(nèi)存放的防潮劑給拿出,在設(shè)備進(jìn)行正常運(yùn)轉(zhuǎn)檢查時(shí)候;


    也不能開(kāi)啟樣品室蓋,好比色皿中的液體占總體積百分之八十左右;


    千萬(wàn)不能讓液體太多以 避免液體的外泄直接腐蝕設(shè)備影響設(shè)備使用壽命;


    在進(jìn)行正常檢測(cè)時(shí)候,還需保證比色皿的干凈;


    如果在內(nèi)壁上有液體需要使用專業(yè)紙及時(shí)給擦拭掉;


    千萬(wàn)不能使用手直接進(jìn)行擦拭,避免會(huì)對(duì)操作人員的手產(chǎn)生一些傷 害。


    要點(diǎn)二:


    在使用分光光度計(jì)時(shí)候,千萬(wàn)不能把液體溶劑給直接放置于設(shè)備的表面上;


    當(dāng)出現(xiàn)液體外泄情況需要及時(shí)進(jìn)行清潔處理;


    當(dāng)使用設(shè)備檢測(cè)完畢后,還需要及時(shí)能將比色皿內(nèi)的液體給處理掉;


    后使用蒸餾水進(jìn) 行清潔干凈,同時(shí)再倒置進(jìn)行晾干處理;


    后才能把設(shè)備電源給關(guān)閉,再把防潮劑給放入到樣品室內(nèi),并做好防塵處理才能離開(kāi)。







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