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氣相色譜儀分析檢測(cè)及高純氣體選擇 氣相色譜儀如何操作

時(shí)間:2020-08-31    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

    高純氣體通常指利用現(xiàn)代提純技術(shù)能達(dá)到的某個(gè)等級(jí)純度的氣體。對(duì)于不同類(lèi)別的氣體,純度指標(biāo)不同,例如對(duì)于氮,氫,氬,氦而言,通常指純度等于或高于99.999%的為高純氣體;而對(duì)于氧氣,純度為99.99%即可稱高純氧;對(duì)于碳?xì)浠衔?,純度?9.99%的即可認(rèn)為是高純氣體。高純氣體應(yīng)用領(lǐng)域極寬,在半導(dǎo)體工業(yè),高純氮、氫、氬、氦可作為運(yùn)載氣和保護(hù)氣;高純氣體可作為配制混合氣的底氣。    

   色譜分析檢測(cè)過(guò)程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。

  氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。   

    氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類(lèi)問(wèn)題。

   選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。一般說(shuō)來(lái),痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。

   操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時(shí),也可以不使用過(guò)高純度的氣體,由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過(guò)氣體凈化處理滿足分析要求,對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。  

    綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無(wú)法使用等,最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失去了分析的意義,為工作帶來(lái)嚴(yán)重的損失。

水對(duì)高效氣相色譜儀分析的不利影響

  常量和微量水可以用高效氣相色譜儀分析(TCD),F(xiàn)ID是唯一能進(jìn)水樣的檢測(cè)器。由于水不是理想的溶劑,在遇到含水樣品的分析時(shí)要謹(jǐn)慎處理,水某些物理特性對(duì)高效氣相色譜分析有不利影響。

  一、水的蒸發(fā)膨脹體積最大,襯管容積小會(huì)引起進(jìn)樣時(shí)樣品倒灌。

  二、許多固定相對(duì)水的潤(rùn)濕性和溶解性較差。當(dāng)水進(jìn)入色譜柱時(shí),在柱壁上不能形成光滑的溶劑膜而形成水滴,導(dǎo)致不能均勻地流過(guò)色譜柱,使柱性能變差。當(dāng)柱溫較低時(shí),部分水以液態(tài)流過(guò)色譜柱,使在水中溶解性較好的組分峰展寬,甚至峰分裂。

  三、水能使許多固定相降解,影響柱性能,使分辨率變差,基線漂移,噪聲增大。

  四、采用冷柱上進(jìn)樣時(shí),不揮發(fā)性化合物如水溶性鹽類(lèi)被液態(tài)水帶入色譜柱,會(huì)污染色譜柱和系統(tǒng)。

  五、大量水會(huì)使FID滅火,微量水會(huì)使ECD靈敏度降低和線性范圍變窄等。

  六、當(dāng)必須分析含水樣品時(shí),可選擇色譜柱和分析條件,盡量減小水峰對(duì)其它峰的干擾,如選用鍵合相柱、柱溫大于100℃和在水樣中適當(dāng)加入有機(jī)溶劑等。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀 氣相色譜儀 水對(duì)高效氣相色譜儀分析的不利影響_氣相色譜儀



    一、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。
    二、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲
    三、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題
    四、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
    五、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象







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