差示掃描量熱儀作為常見(jiàn)的煤炭化驗(yàn)設(shè)備—量熱儀系列產(chǎn)品中的一員,在整個(gè)的量熱儀家族中占據(jù)這舉足輕重的地位,一直以來(lái),工作人員都在熟練的操作這些儀器進(jìn)行工作,但是,同樣也存在不少個(gè)的人對(duì)這種量熱儀究竟是怎樣工作的還不是很明白,本文特匯總部分資料說(shuō)明下差示掃描量熱儀的工作原理。
一、示差掃描量熱法我們必須的明白這種量熱儀運(yùn)用的原理其實(shí)就是示差掃描量熱法:
示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時(shí),通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差腡消失為止。換句話說(shuō),試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
二、差示掃描量熱儀就是運(yùn)用了以上的系統(tǒng)原理,現(xiàn)在我們找一款類(lèi)似的設(shè)備看下這種類(lèi)型的量熱儀都有哪些配置及特點(diǎn)?
?。ㄒ唬┲饕渲弥评湎到y(tǒng)除霜功能動(dòng)態(tài)調(diào)制DSC功能
?。ǘ┲饕攸c(diǎn)功率補(bǔ)償型設(shè)計(jì)原理,直接測(cè)定能量和溫度而非溫度差,靈敏度為微型爐設(shè)計(jì),儀器升降溫速度快,熱慢性小,平衡時(shí)間短量熱精度±溫度精度±溫度范圍-170℃~+550℃動(dòng)態(tài)量耗
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高分子材料的定性,定量分析、熔點(diǎn)、玻璃化溫度、結(jié)晶度、熔融熱和結(jié)晶熱、純度、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、比熱、相轉(zhuǎn)變溫度、相容性面向?qū)W科:
廣泛應(yīng)用于塑料,橡膠,涂料,膠粘劑,醫(yī)藥,石油化工等不同領(lǐng)域熟悉這種差示掃描量熱儀的各種原理及配置后,以后我們?cè)诓僮鬟@種量熱儀的時(shí)候就能夠做到真正的熟練順手,同時(shí)我們也將更多的一下類(lèi)似于智能一體定硫儀、定硫儀、自動(dòng)量熱儀、微機(jī)全自動(dòng)量熱儀等各種煤炭化驗(yàn)設(shè)備。
差示掃描量熱儀作為常見(jiàn)的煤炭化驗(yàn)設(shè)備—量熱儀系列產(chǎn)品中的一員,在整個(gè)的量熱儀家族中占據(jù)這舉足輕重的地位,一直以來(lái)工作人員都在熟練的操作這些儀器進(jìn)行工作,但是同樣也存在不少個(gè)的人對(duì)這種量熱儀一知半解,下面來(lái)詳細(xì)介紹一種其用途:
差示掃描量熱儀應(yīng)用的領(lǐng)域極其廣泛,應(yīng)用類(lèi)型,大致有以下幾方面:
?。?)穩(wěn)定性測(cè)定物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、抗氧化性能的測(cè)定等。
(2)成分分析無(wú)機(jī)物、有機(jī)物、藥物和高聚物的鑒別以及它們的相圖研究。
?。?)化學(xué)反應(yīng)研究固體物質(zhì)與氣體反應(yīng)的研究、催化劑性能測(cè)定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究、反應(yīng)熱測(cè)定、相變和結(jié)晶過(guò)程研究。
?。?)材料質(zhì)量檢定純度測(cè)定、固體脂肪指數(shù)測(cè)定、高聚物質(zhì)量檢驗(yàn)、液晶的相變、物質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變和居里點(diǎn)、材料的使用壽命等的測(cè)定。
?。?)材料力學(xué)性質(zhì)測(cè)定抗沖擊性能、粘彈性、彈性模量、損耗模數(shù)和剪切模量等的測(cè)定等。
差示掃描量熱儀主要用于測(cè)量材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。
材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。
被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對(duì)儀器造成不可逆損害。
2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3.試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的較高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗(yàn)中較高溫度超過(guò)550℃,則可選用陶瓷坩堝。
4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
6.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
8.試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
9.制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
10.對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1——2mm的同樣長(zhǎng)度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響。
13.升溫速率一般情況下選擇10--20℃/min。過(guò)大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。
14.如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
15.實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
16.采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中應(yīng)避免儀器周?chē)忻黠@的震動(dòng),嚴(yán)禁打開(kāi)上蓋,輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
17.差示掃描量熱儀斷開(kāi)數(shù)據(jù)線,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。(此問(wèn)題在XP、SP3系統(tǒng)中會(huì)發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過(guò))。
18.電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
19.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬(wàn)小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。